[发明专利]一种具有防静电性能的碳分子筛吸附剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及工业气体的分离精制技术领域，更具体的涉及一种碳分子筛吸附剂的制备方法，尤其是具有防静电性能的碳分子筛吸附剂的制备方法。

背景技术

碳分子筛(Carbon Molecular Sieves，CMS)是一种新型的吸附剂，由于碳分子筛具有特殊的微孔结构和纳米空间极高的反应活性和吸附富集与反应性能，而且还具有熔点高、抗酸碱腐蚀的性质，因此碳分子筛被广泛应用于化学工业上的制氮制氢、环境保护中的污水处理、从掩埋气中回收甲烷等各个领域。

我国是煤炭生产大国，每年由于采煤排放的低浓度煤层气多达120×10⁸m³，占全球煤矿开采向大气排放甲烷总量的1/3。目前我国对这部分低浓度煤层气的利用率仅占总排放量的5-7％，绝大部分排放到大气中，不仅浪费资源，而且会引起大气污染。我国采煤向大气中排放的大量甲烷已引起其它国家的担心。制约这部分煤层气利用的一个重要因素是其甲烷含量低下，如果将其纯度提高到CH₄含量在80％以上，就能作为高能燃料和化工原料；如果CH₄含量达到95％，就能并入天然气管道输送，广泛应用于各种化工领域。

由于低浓度瓦斯气的特殊性，在开发低浓度煤层气过程中经常由于静电造成爆炸，不仅影响了煤矿开采效率，更造成人员的人身伤害，造成财产的巨大损失。目前国内外研究发明的碳分子筛基本只注重高分离性能，对抗静电性研究较少，因此，适用于煤矿低浓度瓦斯气的碳分子筛吸附剂相对比较少。本发明制备的碳分子筛不仅具有高吸附性能，而且具有优良的防静电性，可提高煤矿瓦斯气安全开采、降低环境污染，同时还有助于解决我国能源结构不合理、能源短缺等难题。

碳分子筛制备原料比较多，国内发明专利中，李兰廷、刘瑾分别采用煤为原料制备碳分子筛，查庆芳等人用石油焦作为原料制备，美国的H.J Schroth利用椰壳制备碳分子筛，日本的Kuraray利用活性炭直接制得碳分子筛。这些发明专利及文献报道中，原料成本及原料自身性能有很大差异，并且在国内外专利及文献报道中，并无涉及碳分子筛抗静电性研究。因此实际生产中需要考虑到原料的成本高低和来源难易以及工业化的实现难易和环境的影响等。

发明内容

本发明的目的在于提供一种具有防静电性能的碳分子筛吸附剂的制备方法：使用该方法获得的碳分子筛不仅对CH₄具有高吸附量，选择吸附系数大，强度好，成本低，无污染，而且可以有效防止低浓度瓦斯气的爆炸问题。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术步骤：

(1)、原料处理：

以有机高分子聚合物为原料，置于恒温干燥箱内在温度为50～150℃条件下，干燥2～10h，将干燥后的高分子聚合物用粉碎机粉碎至1.5cm以下的颗粒，粉碎后的高分子聚合物再用球磨或气磨进一步细粉碎，制得粒径为1～10微米的颗粒；

(2)、成型：

将细粉碎后的高分子聚合物与粘结剂及助剂按质量比为1∶1∶0.1～3∶1∶0.1混合搅匀，用油压机挤压成型，成型压力为10～40MPa，成型后在60-120℃条件下干燥2～10h，制得前驱体；

(3)、碳化：

在N₂保护状态下，升温速率为2～25℃/min，升温至700～1200℃对前驱体进行碳化，恒温时间为1～5h；

(4)、活化

在N₂保护状态下以1～30℃/min的升温速率升温至活化温度，再将活化剂通过碳化过的前驱体进行活化，活化温度为500～1000℃，活化时间为0.5～5h；活化剂条件不适宜，造成活化不完全，孔道不能完全被打开，孔隙得不到发展，活化效果不明显，活化过度，微孔会进一步被烧蚀，形成微孔击穿，造成比表面积变小，同样达不到活化扩孔的效果。因此选择合适的活化条件有利于碳分子筛性能的提高。

(5)、碳沉积调孔：