[发明专利]一种季铵类离子液体的制备方法无效

专利信息
申请号: 201210120559.9 申请日: 2012-04-23
公开(公告)号: CN102659607A 公开(公告)日: 2012-09-12
发明(设计)人: 陈继;刘郁;王威 申请(专利权)人: 中国科学院长春应用化学研究所
主分类号: C07C211/63 分类号: C07C211/63;C07C209/68;C07C59/70;C07C51/41;C07F9/11
代理公司: 长春菁华专利商标代理事务所 22210 代理人: 陶尊新
地址: 130022 吉林*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 一种 季铵类 离子 液体 制备 方法
【说明书】:

技术领域

本发明属于化学合成领域,涉及一种季铵类离子液体的制备方法。 

技术背景

离子液体是一类“可设计”的液态功能材料。它们具有液态温度范围宽。蒸汽压低、不易挥发、密度大、对某些有机物、无机物具有良好的溶解能力、电化学窗口宽、溶解能力强等优点。在传统工业中,季铵盐具有一定的表面活性、生物活性和抗微生物活性,作为金属萃取剂,相转移催化剂,表面活性剂和抗静电剂而广泛应用。与吡啶和咪唑类离子液体相比,以季铵盐为阳离子的离子液体具有更高的热稳定性和化学稳定性,独特的溶解能力和溶剂性质,部分离子液体已实现商业化并广泛应用于相转移催化剂,溶剂,润滑剂,气体捕集剂,包覆材料和化学探测剂。[Bradaric et al.,2003;Weng et al.,2006;Pernak et al.,2006;Yuan et al.,2007;Fraser & MacFarlane,2009;Werner et al.,2010]. 

季铵盐类离子液体的制备一般采用以下方法 

[R′PR3]+[X]-+MA→[R′PR3]+[A]-+MX 

[R′NR3]+[X]-+HA+MOH→[R′NR3]+[A]-+MX+H2

例如:Mikkloa等[J.P.Mikkola,et al.,Green Chem.,2006,8,250]以甲基三辛基氯化铵为阳离子,相应的钠盐或铵盐为阴离子,通过复分解反应得到了一系列疏水性离子液体;Robertson等[Robertson,A.L.Seddon,K.R.2002.WO 02/079212 A1]应用十四烷基三己基氯化磷与二(2,4,4三甲基戊基)膦酸(商品名为CyphosIL104)通过阴离子交换法制得双季膦盐离子液体。Cassol等[Cassol C.C.et al.,Adv.Synth.Catal.,2006,348,243.]应用N-烷基咪唑和烷基硫酸酯反应制备出了烷基咪唑烷基硫酸盐,并通过离子交换反应生成多种相应的疏水性离子液体。目前,上述方法制备的离子液体主要为咪唑类、吡啶类、季铵类和季膦类离子液体,但是基于季铵盐阳离子和有机膦酸或有机羧酸阴离子的双功能性离子液体的制备方法报道还很少,且工艺复杂,如专利申请号为CN200910217922.7的一种季胺 类双功能化离子液体的制备方法,该工艺首先将季铵盐与醇钠反应,再水解,生成相应的季胺类氢氧化物,进一步与有机膦酸反应,生成相应的双功能性离子液体,该制备方法可以获得纯度很高的产物,但是工艺复杂,反应周期长,无法实现规模化生产。 

发明内容

本发明的目的是为了解决现有季胺类离子液体的制备方法工艺复杂、反应周期长的缺陷,而提供一种季铵类离子液体的制备方法。 

一种季铵类离子液体的制备方法,包括如下步骤: 

步骤一:将季铵盐与碱的醇溶液反应,得到澄清液体R1R2R3R4N+OH-;所述的碱的醇溶液中的碱与季铵盐的摩尔比为1~4∶1,所述的季铵盐的化学式是R1R2R3R4N+Cl-,阳离子是甲基辛集铵离子,阴离子是氯离子,其中R1为甲基,R2,R3,R4为辛基; 

步骤二:将步骤一得到的澄清液体R1R2R3R4N+OH-与HA反应,得到季铵类离子液体;所述的R1R2R3R4N+OH-与HA的摩尔比为1∶0.8,所述的HA为含有膦酸类或羧酸类阴离子的化合物。 

步骤一所述的反应时间为1-3小时。 

步骤一所述的碱为氢氧化锂、氢氧化钾或氢氧化钠。 

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