[发明专利]2-甲基-1-(4′-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮的合成方法有效

专利信息
申请号: 201210119417.0 申请日: 2012-04-20
公开(公告)号: CN102659717A 公开(公告)日: 2012-09-12
发明(设计)人: 卢小逸;鲁海华;吴文良;张启明;董道敏;邵琦;王诚 申请(专利权)人: 浙江启明药业有限公司;江苏海佳化工有限公司
主分类号: C07D295/104 分类号: C07D295/104
代理公司: 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 代理人: 胡红娟
地址: 312369 浙江省*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 甲基 甲硫基 苯基 吗啉基 丙酮 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种2-甲基-1-(4′-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮的合成方法,包括步骤:

1)1-(4′-氯苯基)-2-甲基-1,2-环氧丙烷与吗啉经开环反应和盐酸酸化制备1-(4′-氯苯基)-2-甲基-2-吗啉基-1-丙醇盐酸盐;

2)1-(4′-氯苯基)-2-甲基-2-吗啉基-1-丙醇盐酸盐与氧气经氧化反应和碱化去盐酸盐制备1-(4′-氯苯基)-2-甲基-2-吗啉基-1-丙酮;

3)1-(4′-氯苯基)-2-甲基-2-吗啉基-1-丙酮与甲硫醇钠经取代反应制备2-甲基-1-(4′-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮。

2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤1)中,所述的开环反应的反应溶剂为极性醇溶剂。

3.根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于,步骤1)中,所述的开环反应的催化剂采用以下方法制备:

将磷钨酸、Y型分子筛和氧化铝混合均匀后滴加稀硝酸粘合,于110℃-200℃干燥4小时-12小时,再在300℃-800℃焙烧3小时-10小时,研磨至20目-100目,制得开环反应的催化剂。

4.根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于,步骤1)中,所述的开环反应的温度为80℃-120℃。

5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤2)中,所述的氧化反应的反应溶剂为水。

6.根据权利要求1或5所述的合成方法,其特征在于,步骤2)中,所述的氧化反应的催化剂为钼酸铵、Pd-C催化剂、N-羟基邻苯二甲酰亚胺、2,2,6,6-四甲基-1-哌啶酮中的一种。

7.根据权利要求1或5所述的合成方法,其特征在于,步骤2)中,所述的氧化反应的温度为30℃-100℃。

8.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤3)中,所述的取代反应的反应溶剂为水。

9.根据权利要求1或8所述的合成方法,其特征在于,步骤3)中,所述的取代反应的催化剂为相转移催化剂。

10.根据权利要求1或8所述的合成方法,其特征在于,步骤3)中,所述的取代反应的温度为50℃-100℃。

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