[发明专利]2-甲基-1-(4′-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮的合成方法有效
申请号: | 201210119417.0 | 申请日: | 2012-04-20 |
公开(公告)号: | CN102659717A | 公开(公告)日: | 2012-09-12 |
发明(设计)人: | 卢小逸;鲁海华;吴文良;张启明;董道敏;邵琦;王诚 | 申请(专利权)人: | 浙江启明药业有限公司;江苏海佳化工有限公司 |
主分类号: | C07D295/104 | 分类号: | C07D295/104 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 胡红娟 |
地址: | 312369 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 甲硫基 苯基 吗啉基 丙酮 合成 方法 | ||
1.一种2-甲基-1-(4′-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮的合成方法,包括步骤:
1)1-(4′-氯苯基)-2-甲基-1,2-环氧丙烷与吗啉经开环反应和盐酸酸化制备1-(4′-氯苯基)-2-甲基-2-吗啉基-1-丙醇盐酸盐;
2)1-(4′-氯苯基)-2-甲基-2-吗啉基-1-丙醇盐酸盐与氧气经氧化反应和碱化去盐酸盐制备1-(4′-氯苯基)-2-甲基-2-吗啉基-1-丙酮;
3)1-(4′-氯苯基)-2-甲基-2-吗啉基-1-丙酮与甲硫醇钠经取代反应制备2-甲基-1-(4′-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤1)中,所述的开环反应的反应溶剂为极性醇溶剂。
3.根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于,步骤1)中,所述的开环反应的催化剂采用以下方法制备:
将磷钨酸、Y型分子筛和氧化铝混合均匀后滴加稀硝酸粘合,于110℃-200℃干燥4小时-12小时,再在300℃-800℃焙烧3小时-10小时,研磨至20目-100目,制得开环反应的催化剂。
4.根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于,步骤1)中,所述的开环反应的温度为80℃-120℃。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤2)中,所述的氧化反应的反应溶剂为水。
6.根据权利要求1或5所述的合成方法,其特征在于,步骤2)中,所述的氧化反应的催化剂为钼酸铵、Pd-C催化剂、N-羟基邻苯二甲酰亚胺、2,2,6,6-四甲基-1-哌啶酮中的一种。
7.根据权利要求1或5所述的合成方法,其特征在于,步骤2)中,所述的氧化反应的温度为30℃-100℃。
8.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤3)中,所述的取代反应的反应溶剂为水。
9.根据权利要求1或8所述的合成方法,其特征在于,步骤3)中,所述的取代反应的催化剂为相转移催化剂。
10.根据权利要求1或8所述的合成方法,其特征在于,步骤3)中,所述的取代反应的温度为50℃-100℃。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于浙江启明药业有限公司;江苏海佳化工有限公司,未经浙江启明药业有限公司;江苏海佳化工有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201210119417.0/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。