[发明专利]一种繸状芸香素的提取分离方法

说明书

技术领域

本发明属于医药技术领域，公开了一种繸状芸香素的提取分离方法。

背景技术

繸状芸香素，为呋喃香豆素类化合物，白色片状结晶，mp.87-87.5℃，分子式为C₁₆H₁₄O₃，分子量为254.29，易溶于丙酮、乙酸乙酯等低极性溶剂。繸状芸香素具有抗生育作用，大鼠给以0.36g/kg时，抗生育率为80%，要达到100%抗生育作用的有效剂量范围很窄。

繸状芸香素来源于芸香科黄皮Clausena lansium(Lour.)Skeels的根皮，原产中国南部，已有1500年以上栽培历史。中国的广东、广西、台湾、福建种植较多，四川、云南也有分布。黄皮有消除胸腹胀满、生津、止渴、顺气、镇咳的功效；苦味较重的黄皮，效果尤佳。有黄皮的苦味，可以刺激胆汁分泌，促进消化，使吸收机能畅旺；此种苦味质，还有强心作用，又能松弛胸腹肌肉紧张，胀满状况得到减少或消除，黄皮之所以能顺气、镇咳，就是由于它具有松弛胸腹肌肉紧张作用，使呼吸顺畅，没有障碍问题，咳嗽自然停，黄皮还有较高的药用价值，根、叶、果和种子等都可入药，具有消食健胃、理气健脾、行气止痛等功效，俗有“饥食荔枝，饱食黄皮”之说。果皮可消风肿，去疳积；种子可治疝气、蜈蚣咬伤和小儿头疮。 黄皮种子富含油分，出油率高达42%，为优良的润滑剂。黄皮作为一种优质的水果，其果实除鲜食外，尚可加工成果冻、果酱、蜜饯、果饼及清凉饮料等或盐渍、糖渍。所以，在民间黄皮素有“果中之宝”之称。

发明内容

本发明的目的是提供一种繸状芸香素的提取分离方法，具体来说，是采用柱层析和高速逆流色谱结合的方法制备繸状芸香素。

本发明所述的一种繸状芸香素的提取分离方法，其特征在于包含以下步骤：

（1）提取：以黄皮根皮为原料，置于萃取釜中，进行超临界二氧化碳萃取，萃取压力为20-45MPa，萃取温度为30-60℃，解析压力为6-7.5MPa，解析温度为25-45℃，萃取0.5-3h，得到繸状芸香素粗提物；

（2）柱层析：粗提物用氯仿溶解，用硅胶拌样，挥干氯仿，上中压硅胶柱层析，石油醚-乙酸乙酯混合溶液梯度洗脱，收集目标流分；

（3）高速逆流色谱：将目标流分浓缩，注入高速逆流色谱仪，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水为溶剂体系，上相为固定相，下相为流动相，紫外在线监测，收集高浓度流分；

（4）结晶：将高浓度流分减压浓缩，放置结晶，40-60℃温度下真空干燥，得到白色结晶。

所述步骤（1）中CO2流量为20-30kg/h。

所述步骤（2）中硅胶为200-300目，柱径高比为1:15，压力控制在0.6-0.9MPa，石油醚-乙酸乙酯体积比为3:1-20。

所述步骤（3）正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水体积比为6-9:5-7:6-9:4-5，紫外检测波长为247nm。

本发明的积极效果为：本发明制备的繸状芸香素纯度高、样品损失少、制备量大，易于实现工业化生产。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式

实施例1：

以黄皮根皮为原料，取1kg，粉碎，置于萃取釜中，进行超临界二氧化碳萃取，CO₂流量为30kg/h，萃取压力为45MPa，萃取温度为55℃，解析压力为7.5MPa，解析温度为28℃，萃取0.5h，得到繸状芸香素粗提物，用氯仿溶解，用硅胶拌样，硅胶为200目，挥干氯仿，上中压硅胶柱层析，柱径高比为1:15，压力控制在0.8MPa，石油醚-乙酸乙酯混合溶液3:1、3:10、3:20梯度洗脱，收集目标流分，将目标流分浓缩，注入高速逆流色谱仪，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水为溶剂体系，体积比为9:7:9:5，上相为固定相，下相为流动相，紫外在线监测，检测波长为247nm，收集高浓度流分，减压浓缩，放置结晶，60℃温度下真空干燥，得到繸状芸香素白色结晶，含量99.2%。

实施例2：