[发明专利]一种繸状芸香素的提取分离方法无效
申请号: | 201210119310.6 | 申请日: | 2012-04-23 |
公开(公告)号: | CN102633807A | 公开(公告)日: | 2012-08-15 |
发明(设计)人: | 刘东锋;万冬梅 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D493/04 | 分类号: | C07D493/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 210046 江苏省南京市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 芸香 提取 分离 方法 | ||
1.一种繸状芸香素的提取分离方法,其特征在于,包括下列步骤:
(1)提取:以黄皮根皮为原料,置于萃取釜中,进行超临界二氧化碳萃取,萃取压力为20-45MPa,萃取温度为30-60℃,解析压力为6-7.5MPa,解析温度为25-45℃,萃取0.5-3h,得到繸状芸香素粗提物;
(2)柱层析:粗提物用氯仿溶解,用硅胶拌样,挥干氯仿,上中压硅胶柱层析,石油醚-乙酸乙酯混合溶液梯度洗脱,收集目标流分;
(3)高速逆流色谱:将目标流分浓缩,注入高速逆流色谱仪,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,紫外在线监测,收集高浓度流分;
(4)结晶:将高浓度流分减压浓缩,放置结晶,40-60℃温度下真空干燥,得到白色结晶。
2.根据权利要求1所述的一种繸状芸香素的提取分离方法,其特征在于所述步骤(1)中CO2流量为20-30kg/h。
3.根据权利要求1所述的一种繸状芸香素的提取分离方法,其特征在于所述步骤(2)中硅胶为200-300目,柱径高比为1:15,压力控制在0.6-0.9MPa,石油醚-乙酸乙酯体积比为3:1-20。
4.根据权利要求1所述的一种繸状芸香素的提取分离方法,其特征在于所述步骤(3)正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水体积比为6-9:5-7:6-9:4-5,紫外检测波长为247nm。
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