[发明专利]一种酸浆苦素B的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于中药提取分离技术领域，涉及一种酸浆苦素B的制备方法。

背景技术

酸浆苦素B（Physalin B），无色针晶（丙酮-甲醇），mp264-266℃，分子式为C₂₈H₃₀O₉，分子量为510.54，是从茄科植物酸浆地上部分提取分离得到的一种甾体类化合物。药理研究表明酸浆苦素B具有抗肿瘤活性，对小鼠白血病(3PS)在300mg/kg剂量时的存活期之比(T/C)为137%；能抑制一些人型白血病细胞的生长（如：HL-60、KG-1、CTV1、K562、APM1840和B细胞）；具有抗炎活性，本品在不同浓度时对活性的多型核中性粒细胞(PMN)化学发光和H2O2的产生呈剂量相关的抑制作用；对鼠淋巴白血病9PS的ED₅₀为0.01μg/ml，对鼻咽癌(9KB)的ED₅₀为3.1μg/ml。本发明提供一种酸浆苦素B的制备方法，为酸浆的进一步开发利用提供了药理原料和理论支持。

发明内容

本发明的目的在于提供一种酸浆苦素B的制备方法，采用超临界CO₂萃取、硅胶柱分离及重结晶等步骤从酸浆地上部分中提取分离酸浆苦素B，该方法提取效率高、产品纯度高、易于实现工业化生产。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种酸浆苦素B的制备方法，其特征在于包括以下步骤：以酸浆地上部分为原料，加入超临界CO₂萃取罐，以丙酮为夹带剂，萃取4-8h，收集萃取物，将萃取物以氯仿溶解，加入硅胶，拌匀后低温烘干，装柱，氯仿-甲醇梯度洗脱，收集酸浆苦素B对应流分，减压回收试剂，丙酮-甲醇重结晶即得产品。

所述夹带剂为90-100%的丙酮溶液，加入量为药材量的8-15%。

所述超临界CO₂萃取压力为28-35MPa，萃取温度为35-55℃，分离釜压力为5-7MPa，分离温度为25-45℃。

所述氯仿-甲醇体积比为1-9：1。

本发明的有益效果在于：本发明采用临界CO₂萃取条件温和、提取时间快、生产周期短、操作参数容易控制，因此，有效成分及产品质量稳定，且工艺流程简单，操作方便，节省劳动力和大量有机溶剂，减少“三废”污染，是一种环保、适用于工业化生产的方法。

具体实施方式

下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明，下列实施例旨在举例描述本发明，而不是以任何方式限制本发明。

实施例1：

将酸浆干燥地上部分粉碎，取5kg投入超临界萃取罐内，加入100%的丙酮溶液作为夹带剂，加入量为药材量的12%，CO₂流量为25L/h，萃取压力为35MPa，萃取温度为35℃，分离釜压力为6MPa，分离温度为25℃，得酸浆地上部分萃取物，将萃取物用氯仿溶解，过滤，滤液中加入硅胶，拌匀后低温烘干，装柱，氯仿-甲醇1：1、5：1、9：1梯度洗脱，收集酸浆苦素B对应流分，减压回收试剂，静置析晶，将粗晶用丙酮-甲醇重结晶，得到4.55g酸浆苦素B单体化合物，其纯度为88.6%。

实施例2：

将酸浆干燥地上部分粉碎，取5kg投入超临界萃取罐内，加入90%的丙酮溶液作为夹带剂，加入量为药材量的10%，CO₂流量为18L/h，萃取压力为32MPa，萃取温度为55℃，分离釜压力为5.5MPa，分离温度为45℃，得酸浆地上部分萃取物，将萃取物用氯仿溶解，过滤，滤液中加入硅胶，拌匀后低温烘干，装柱，氯仿-甲醇2：1、4：1、8：1梯度洗脱，收集酸浆苦素B对应流分，减压回收试剂，静置析晶，将粗晶用丙酮-甲醇重结晶，得到5.53g酸浆苦素B单体化合物，其纯度为85.2%。

实施例3：

将酸浆干燥地上部分粉碎，取5kg投入超临界萃取罐内，加入90%的丙酮溶液作为夹带剂，加入量为药材量的12%，CO₂流量为20L/h，萃取压力为30MPa，萃取温度为45℃，分离釜压力为6MPa，分离温度为35℃，得酸浆地上部分萃取物，将萃取物用氯仿溶解，过滤，滤液中加入硅胶，拌匀后低温烘干，装柱，氯仿-甲醇1：1、5：1、9：1梯度洗脱，收集酸浆苦素B对应流分，减压回收试剂，静置析晶，将粗晶用丙酮-甲醇重结晶，得到4.03g酸浆苦素B单体化合物，其纯度为83.4%。

实施例4：