[发明专利]乐脉颗粒的质量检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及乐脉颗粒的质量检测方法，属于药物领域。

背景技术

乐脉颗粒，是由丹参、川芎、红花、赤芍、香附、木香、山楂七味药按8∶4∶4∶4∶2∶2∶1的比例精制而成，功能行气活血、化瘀通脉，临床上常用于气滞血瘀证所致的头痛、眩晕、胸痛、心悸；冠心病心绞痛、多发性脑梗塞见上述证候者。为《中华人民共和国药典》(一部)》收载品种，国家医保目录(2009年)乙类品种，山西省新型农村合作医疗基本用药目录品种，为四川川大华西药业股份有限公司独家生产。

关于乐脉颗粒的质量标准的报道较多。其中，2010版《中华人民共和国药典(一部)》定性检测了乐脉颗粒中的丹参酮IIA，定量检测了芍药苷。陈恒冲等在《RP-HPLC同时测定乐脉颗粒中阿魏酸和丹酚酸B的含量》一文中定量检测了阿魏酸、丹酚酸B。马彬峡等在《RP-HPLC法同时测定乐脉颗粒中丹参素、原儿茶醛、芍药苷和阿魏酸的含量》一文中检测了丹参素、原儿茶醛、芍药苷和阿魏酸的含量。孟珺等在《HPLC法测定乐脉颗粒中羟基红花黄色素A的含量》一文中检测了羟基红花黄色素A。方鲁严等在《RP-HPLC法测定乐脉颗粒中去氢木香内酯的含量》一文中检测了去氢木香内酯。

然而，乐脉颗粒是一个7味药组成的大复方，如果能够尽量多地控制已知成分的含量，展现其特征性图谱，对于保证乐脉颗粒的质量大有裨益。目前，还未见同时以丹参中丹酚酸B、川芎中阿魏酸、赤芍中芍药苷、木香中的木香烃内酯和去氢木香内酯这5种成分进行质量检测的相关报道。

发明内容

本发明的目的在于提供乐脉颗粒的质量检测方法。

本发明提供了一种行气活血、化瘀通脉的药物组合物的质量检测方法，该药物组合物是由如下重量配比的原料药制备而成的制剂：丹参5.6-10.4份、川芎2.8-5.2份、红花2.8-5.2份、赤芍2.8-5.2份、木香1.4-2.6份、香附1.4-2.6份、山楂0.7-1.3份；

该方法是采用HPLC指纹图谱进行检测，其操作步骤如下：

a、取上述制剂，加甲醇或乙醇提取后，制备供试品溶液；

b、取丹酚酸B，阿魏酸，芍药苷、木香烃内酯、去氢木香内酯，制备参照物溶液；

c、分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液注入液相色谱仪，以乙腈-磷酸水溶液为流动相进行洗脱，在紫外下进行检测，其液相条件如下：

色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，检测波长为230-240nm，流动相为乙腈-0.4％磷酸，进行梯度洗脱，洗脱条件为：

进一步地，检测波长为235nm。

进一步地，检测温度为25℃；色谱柱为LP-C₁₈，4.6×250mm，5μm。

进一步地，步骤(2)中，以甲醇为溶剂制备参照物溶液。

进一步地，所述药物组合物是由如下重量配比的原料药制备而成的制剂：

丹参8份、川芎4份、红花4份、赤芍4份、木香2份、香附2份、山楂1份。

更进一步地，步骤(1)中制备供试品溶液的具体操作步骤如下：

精密称取所述制剂，加甲醇，超声提取20-40min后，滤过，滤液即为供试品溶液，该溶液1ml中含有0.04g原制剂。

其中，所述HPLC指纹图谱中，各参照物特征峰分别为：芍药苷保留时间为35±1min，阿魏酸保留时间为43±1min，丹酚酸B保留时间为74±1min，木香烃内酯保留时间为114±2min，去氢木香内酯保留时间为116±2min。

进一步优选地，所述HPLC指纹图谱如图2所示。

其中，所述药物组合物中，丹酚酸B的含量不少于4mg/g，阿魏酸含量不少于0.1mg/g，芍药苷含量不少于5mg/g，木香烃内酯含量不少于0.1mg/g，去氢木香内酯含量不少于0.1mg/g。

进一步地，所述药物组合物中，丹酚酸B的含量为5-10mg/g，阿魏酸含量为0.1-0.2mg/g，芍药苷含量为7.5-13.5mg/g，木香烃内酯含量为0.1-0.2mg/g，去氢木香内酯含量为0.1-0.2mg/g。

更进一步地，所述药物组合物中，丹酚酸B的含量为7.5-8.5mg/g，阿魏酸含量为0.15-0.20mg/g，芍药苷含量为10-11mg/g，木香烃内酯含量为0.12-0.16mg/g，去氢木香内酯含量为0.16-0.20mg/g。