[发明专利]一种五氟化磷的连续化生产装置及方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种生产无机氟化物的装置及工艺，特别涉及一种连续化生产五氟化磷的装置及工艺。

背景技术

五氟化磷是一种重要的无机氟化物，可以用于电子工业、高分子材料及有机合成催化剂。近年来，高性能锂电池日益成为发展趋势，作为生产锂电池电解质的六氟磷酸锂材料的重要原料，其需求及品质要求越来越高，因此大规模连续化生产高品质五氟化磷具有非常重要的意义。

目前，能够实现工业化生产高纯度五氟化磷的工艺主要有两种：

1、利用PCl₅与HF反应生产PF₅

PCl₅+HF→PF₅+HCl

2、利用氟气与磷单质反应生产PF₅

F₂+P→PF₅

但现有生产工艺均采用间歇式生产，生产效率低，不能适应规模化生产高纯五氟化磷的需求，如中国专利公开号CN101417791A，公开日为2009年4月29日，发明创造的名称为：五氯化磷的制备工艺，该申请案公开了一种五氟化磷的制备工艺，工艺步骤如下：在气固反应装置中预先加入固态单质磷，控制气固反应装置的内部压力在小于0.5MPa、反应温度低于600℃的条件下通入氟气，生成五氟化磷粗品，将粗品经预冷器，冷却至-35～-60℃之间，然后引入精馏塔，控制精馏塔中再沸器的温度在-35℃～-40℃之间，控制精馏塔中冷凝器的温度在-60～-85℃之间，维持全回流，达到平衡后，控制回流比10∶1～1∶1，经精馏分离得到所需的五氟化磷成品。其不足之处是需事先在反应器中加入赤磷原料，操作为间歇式，操作繁琐，劳动强度大。

中国专利公开号CN101844754A，公开日为2010年9月29日，发明创造名称为：高纯度五氟化磷的制备工艺，该申请案公开了一种高纯度五氟化磷的制备工艺，在手套箱中于干燥气体保护下，首先向螺旋进料器进料斗中加入五氯化磷，使装配好气体循环同路，同时向气体循环同路中预先加入惰性气体；启动螺旋搅拌反应炉，同时向螺旋搅拌反应炉注入氟化氢和氟气的混合气体，通过控制螺旋进料器供五氯化磷的转动频率、螺旋搅拌反应炉出口处气流的温度和气体循环回路的压力控制反应过程；反应生成的五氟化磷和氯化氢气体以及未反应的氟化氢气体经冷凝蒸发器冷冻下来，反应结束后收集高纯度的五氟化磷气体。其不足之处是原料五氯化磷极易受潮而潮解，产品中含有PCl₃、POCl₃等杂质；且该方法工艺步骤复杂，反应条件苛刻，生产连续性差。

发明内容

本发明克服了现有技术的缺陷，提供了一种生产效率高、操作简单、安全可靠、产品质量稳定的连续化生产五氟化磷的生产装置及方法。

为了解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：一种五氟化磷的连续化生产装置，包括磷单质密闭料仓、螺旋送料机、氟磷反应器、冷却管道和多级过滤器，所述的螺旋送料机上端与所述的磷单质密闭料仓下端相连，螺旋送料机末端与所述的氟磷反应器上部连接，氟磷反应器一端与所述的冷却管道相连，冷却管道另一端与所述的多级过滤器连接。

进一步的：

本发明所述的磷单质密闭料仓上端设有惰性气体接口和磷单质进料管道。

本发明所述的氟磷反应器底部设有保护装置，顶部设有氟磷反应器插入管，氟磷反应器插入管下端插入保护装置的溢流开口中，上端与所述的螺旋送料机相连。

本发明所述的保护装置为圆柱形或半球形装置。

本发明还提供一种使用上述装置的五氟化磷的连续化生产方法，包括以下步骤：

(1)预反应：

将有惰性气体保护的磷单质密闭料仓中的磷单质，经螺旋送料机缓慢送入压力为-0.1MPa的氟磷反应器的保护装置中，至磷单质溢满氟磷反应器的保护装置后停止送料；再将氟气以0.5～0.8m³/h的流量连续输入氟磷反应器与磷单质进行反应，直至氟磷反应器压力恢复常压，停止输入氟气，反应时控制氟磷反应器3的温度为230～300℃；

(2)连续反应

氟磷反应器恢复常压后，将有惰性气体保护的磷单质密闭料仓中的磷单质，经螺旋送料机连续以3～8Kg/h的送料速度送入氟磷反应器的保护装置中；同时将氟气以6～13m³/h的流量连续输入氟磷反应器与磷单质进行反应，氟磷反应器温度控制为250～500℃，压力为常压，将氟磷反应器反应生成的气体经过冷却管道冷却后进入多级过滤器过滤即得到高纯度的五氟化磷气体。