[发明专利]由偏氯乙烯聚合物与聚乙二醇组成的嵌段共聚物的制备方法无效
申请号: | 201210111357.8 | 申请日: | 2012-04-16 |
公开(公告)号: | CN102633961A | 公开(公告)日: | 2012-08-15 |
发明(设计)人: | 杨杰;包永忠 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C08F293/00 | 分类号: | C08F293/00;C08F214/08;C08F220/06;C08F220/14;C08F220/18;C08F220/28;C08F2/38 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 张法高 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氯乙烯 聚合物 聚乙二醇 组成 共聚物 制备 方法 | ||
1.一种由偏氯乙烯聚合物与聚乙二醇组成的嵌段共聚物的制备方法,其特征在于,方法的步骤如下:
(1)将1.0mol聚乙二醇和2.0~2.5mol可逆加成-断裂链转移聚合链转移试剂在130~170mol二氯甲烷中溶解、混合均匀,加入2~2.5mol除水剂二环己基碳二亚胺和0.4~0.5mol催化剂4-二甲氨基吡啶,在25℃下酯化反应24~72小时,经多次沉淀溶解处理、干燥得到大分子可逆加成-断裂链转移聚合链转移试剂;
(2)在反应釜中加入50~100质量份的1,4-二氧六环、5~20质量份的偏氯乙烯、2~7质量份的大分子可逆加成-断裂链转移聚合链转移试剂、0.016~0.16质量份偶氮二异丁腈引发剂,或者在反应釜中加入50~100质量份的1,4-二氧六环、5~20质量份的偏氯乙烯与共聚单体、2~7质量份的大分子可逆加成-断裂链转移聚合链转移试剂、0.016~0.16质量份偶氮二异丁腈引发剂,室温搅拌10~30分钟使反应物溶解、混合,通氮除氧,加热至60~70℃,聚合反应18~24小时,经多次沉淀分离、干燥得到由偏氯乙烯聚合物与聚乙二醇组成的嵌段共聚物。
2.根据权利要求1所述的一种由偏氯乙烯聚合物与聚乙二醇组成的嵌段共聚物的制备方法,其特征在于所述的聚乙二醇具有双端羟基结构,数均分子量为2000~10000g/mol。
3.根据权利要求1所述的一种由偏氯乙烯聚合物与聚乙二醇组成的嵌段共聚物制备方法,其特征在于所述的可逆加成-断裂链转移聚合链转移试剂的结构通式如下:
其中Z基团包括:CnH2n+1-S,其中n=2~12,R基团包括
4.根据权利要求1所述的一种由偏氯乙烯聚合物与聚乙二醇组成的嵌段共聚物制备方法,其特征在于所述的偏氯乙烯聚合物为偏氯乙烯均聚物、偏氯乙烯-丙烯酸共聚物、偏氯乙烯-丙烯酸甲酯共聚物、偏氯乙烯-丙烯酸丁酯共聚物、偏氯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物、偏氯乙烯-丙烯酸羟乙酯共聚物或偏氯乙烯-甲基丙烯酸羟乙酯共聚物,偏氯乙烯与共聚单体的质量比为4/1~19/1。
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