[发明专利]一种4-吡啶甲醛的制备方法无效
申请号: | 201210108087.5 | 申请日: | 2012-04-13 |
公开(公告)号: | CN102617454A | 公开(公告)日: | 2012-08-01 |
发明(设计)人: | 李志陵;张月成;于树岭;李志刚;刘劲松;孙海丽;王建柏 | 申请(专利权)人: | 沧州那瑞化学科技有限公司 |
主分类号: | C07D213/48 | 分类号: | C07D213/48 |
代理公司: | 石家庄国为知识产权事务所 13120 | 代理人: | 米文智 |
地址: | 061000 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吡啶 甲醛 制备 方法 | ||
1.一种4-吡啶甲醛的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将4-氰基吡啶加入到质子酸水溶液中,加入Cu-Ni催化剂混合均匀,加氢进行氢化反应至反应结束;
(2)过滤;
(3)向步骤(2)过滤得到的4-吡啶甲醛酸性溶液中加入中和剂中和至pH值为4~6;
(4)分离提纯4-吡啶甲醛。
2.如权利要求1所述的一种4-吡啶甲醛的制备方法,其特征在于:所述Cu-Ni催化剂是Raney-Ni催化剂被铜盐水溶液腐蚀后,在水中浸泡钝化制得。
3.如权利要求2所述的一种4-吡啶甲醛的制备方法,其特征在于:Cu-Ni催化剂制备时,铜盐与Raney-Ni催化剂的质量比为1:3.0~5.5,腐蚀至Ni将铜盐中的铜全部置换出,在水中浸泡钝化的时间为7~35天;Raney-Ni催化剂含水质量为50%,铜盐为硫酸铜、硝酸铜或醋酸铜中的一种。
4.如权利要求1所述的一种4-吡啶甲醛的制备方法,其特征在于:步骤(1)中当反应体系20分钟吸氢0.01~0.03MPa时停止加氢。
5.如权利要求1所述的一种4-吡啶甲醛的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述质子酸为硫酸。
6.如权利要求1所述的一种4-吡啶甲醛的制备方法,其特征在于:步骤(1)中4-氰基吡啶与质子酸的摩尔比为1:2~5,质子酸水溶液的质量分数为15%~40%。
7.如权利要求6所述的一种4-吡啶甲醛的制备方法,其特征在于:步骤(1)中4-氰基吡啶与质子酸的摩尔比为1:2.5~3,质子酸水溶液的质量分数为20%~30%。
8.如权利要求1所述的一种4-吡啶甲醛的制备方法,其特征在于:步骤(1)中催化剂的加入量为4-氰基吡啶质量的10~30%。
9.如权利要求1所述的一种4-吡啶甲醛的制备方法,其特征在于:步骤(1)的反应温度为40~80℃,氢化压力为0.3~0.8MPa。
10.如权利要求1所述的一种4-吡啶甲醛的制备方法,其特征在于:所述中和剂为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾或氢氧化钾中的一种。
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