[发明专利]一种水溶性三重响应智能聚合物及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201210106774.3 申请日: 2012-04-12
公开(公告)号: CN102633923A 公开(公告)日: 2012-08-15
发明(设计)人: 唐新德;庞来学;韩念凤;周德杰 申请(专利权)人: 山东交通学院
主分类号: C08F120/34 分类号: C08F120/34;C08F4/10;C08F4/04
代理公司: 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 代理人: 王绪银
地址: 250232 山东省济南*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 水溶性 三重 响应 智能 聚合物 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种水溶性三重响应智能聚合物,其结构式为:

其中:n为聚(甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯)的聚合度,n=1~200。

2.如权利要求1所述的水溶性三重响应智能聚合物,其特征在于:所述结构式中的n为聚(甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯)的聚合度,n=50~150。

3.权利要求1所述的水溶性三重响应智能聚合物的制备方法,步骤为:

1)制备含偶氮苯的引发剂:

在氮气氛保护下,按摩尔比计,将4-羟乙氧基-4′-乙氧基偶氮苯∶2-溴异丁酰溴∶三乙胺∶四氢呋喃为1∶5.0~15.0∶7.5~22.5∶30~90共同置于冰水浴下进行反应,反应结束后过滤,向滤液中加入等体积量的二氯甲烷,依次用碳酸氢钠溶液、去离子水、稀盐酸和去离子水洗涤至少1次,分液,有机层用干燥剂干燥,过滤,将滤液减压蒸馏除去二氯甲烷,得到含偶氮苯的引发剂;

2)制备含偶氮苯的三重响应聚合物:

在惰性气体保护下,以氯化亚铜为催化剂,以三(2-(二甲氨基)乙基)胺(Me6TREN)为催化剂配体,按照摩尔比为引发剂∶催化剂∶催化剂配体∶甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯=1∶1∶1∶10~500的比例混合,反应混合物经过3次冷冻-抽真空-解冻循环后,在25~120℃温度下进行原子转移自由基聚合反应4~20h,将所合成的聚合物用四氢呋喃或二氯甲烷溶解,并通过中性氧化铝柱除去催化剂,再将其沉淀到沉淀剂醚或烷烃中,反复沉淀-溶解-沉淀至少3次后,将产物在真空干燥箱中烘干24~30h,得含偶氮苯的三重响应聚合物。

4.如权利要求3所述三重响应聚合物的制备方法,其特征在于:步骤1)所述氮气的纯度以质量比计超过99.99%。

5.如权利要求3所述三重响应聚合物的制备方法的制备方法,其特征在于:步骤1)所述碳酸氢钠溶液为饱和溶液;所述稀盐酸的浓度为0.1mol/L;所述干燥剂为无水硫酸镁或无水硫酸钠。

6.如权利要求3所述三重响应聚合物的制备方法,其特征在于:步骤2)所述惰性气体是纯度以质量比计超过99.99%的氮气。

7.如权利要求3所述三重响应聚合物的制备方法,其特征在于:步骤2)所述聚合反应温度为55~100℃,反应时间为8~15h。

8.如权利要求3所述三重响应聚合物的制备方法,其特征在于:步骤2)所述冷冻是采用液氮,在-80℃以下的温度条件下进行;所述抽真空是采用油泵抽真空,真空度为0.08~0.1MPa。 

9.如权利要求3所述三重响应聚合物的制备方法,其特征在于:步骤2)所述沉淀剂选石油醚或正己烷。

10.如权利要求3所述三重响应聚合物的制备方法,其特征在于:步骤2)所述真空烘干的温度为20~40℃;真空度为0.08~-0.1MPa。 

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