[发明专利]一种治疗冠心病心绞痛药物的检测方法

说明书

技术领域

本发明属于医药技术领域，具体涉及一种治疗冠心病心绞痛药物的检测方法。

背景技术

心血管疾病为目前发病率最高的四种疾病之一，其中冠心病和心绞痛较为常见。在老年人群中有较高的发病率。随着我国进入老龄化社会，对该类治疗药物的需求也越来越大。

益心舒胶囊(标准号：WS₃-b-2620-97)在治疗冠心病心绞痛方面有好的疗效。其配方如下：人参150g、麦冬150g、五味子100g、黄芪150g、丹参200g、川芎100g、山楂150g。制备方法如下：以上七味，取人参粉碎细粉后备用。五味子、丹参用85％乙醇回流提取2次，第一次3小时，第二次1.5小时，滤过，合并滤液，减压浓缩至相对密度1.15～1.12(20℃)，得醇浸膏。其余麦冬等加水煎煮2次，第一次2.5小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至约500ml，加入等量85％乙醇，充分搅拌后，静置过夜，滤去沉淀物，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度1.30～1.36(80℃)，得水提浸膏。将上述二种浸膏合并后，加入人参细粉及适量淀粉，混合均匀，制粒，干燥，装胶囊，制成1000粒，即得。该药物具有益气复脉，活血化瘀，养阴生津的作用。用于气阴两虚，心肌脉结代，胸闷不舒、胸痛及冠心病心绞痛见有上述症状者。

在现有的益心舒胶囊的检测方法中，并未考察人参皂苷Re(C₄₈H₈₂O₁₈)的含量。为进一步控制该产品的质量，保证检测人员的身体健康，减少环境污染，需要对该产品的检测进行改进，从而更进一步保证该产品的质量和疗效。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种治疗冠心病心绞痛药物的检测方法，该检测方法能够有效控制药物的质量，使药物质量达到稳定、可控、高效及安全的标准，从而更好地满足医疗需要。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的。

一种治疗冠心病心绞痛药物的检测方法，该药物由以下重量份的药材制成：

人参100-500重量份，麦冬100-500重量份，五味子100-300重量份，黄芪150-450重量份，丹参200-600重量份，川芎100-300重量份，山楂200-400重量份，微晶纤维素300-500重量份，甘露醇50-200重量份；

该检测方法包括采用高效液相色谱法检测所述药物中的人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re和人参皂苷Rb₁，其中，所述高效液相色谱的条件包括：

采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱；

采用乙腈溶液为流动相A，水为流动相B，进行梯度洗脱，所述梯度洗脱的过程为：第0-25分钟，流动相A乙腈溶液为15％体积，流动相B水为85％体积；第25-70分钟，流动相A乙腈溶液为15-22％体积，流动相B水为85-78％体积；第70-80分钟，流动相A乙腈溶液为22-30％体积，流动相B水为78-70％体积；第80-105分钟，流动相A乙腈溶液为30-40％体积，流动相B水为70-60％体积；第105-120分钟，流动相A乙腈溶液为40-15％体积，流动相B水为60-85％体积。

梯度洗脱(gradient elution)又称为梯度淋洗或程序洗脱。在气相色谱中，为了改善对宽沸程样品的分离和缩短分析周期，广泛采用程序升温的方法。而在液相色谱中则采用梯度洗脱的方法。在同一个分析周期中，按一定程度不断改变流动相的浓度配比，称为梯度洗脱。从而可以使一个复杂样品中的性质差异较大的组分能按各自适宜的容量因子达到良好的分离目的。本发明梯度洗脱的优点：1)缩短分析周期；2)提高分离能力；3)峰型得到改善，很少拖尾；4)增加灵敏度。由于本发明治疗冠心病心绞痛药物中化学成分比较多，采用梯度洗脱能明显体现成分定量。

在上述检测方法中，所述高效液相色谱的条件还包括：柱温为25～40℃，优选为30℃。

在上述检测方法中，所述高效液相色谱的条件还包括：检测波长为203nm；流速为1mL·min^-1。

在上述检测方法中，对照品溶液的制备方法如下：

精密称取人参皂苷Rb₁、人参皂苷Rg₁对照品适量，加甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液，作为对照品溶液。

在上述检测方法中，供试品溶液的制备方法如下：