[发明专利]快速制备固相微萃取纤维萃取涂层的方法有效
申请号: | 201210105077.6 | 申请日: | 2012-04-11 |
公开(公告)号: | CN102631900A | 公开(公告)日: | 2012-08-15 |
发明(设计)人: | 陈义 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
主分类号: | B01J20/281 | 分类号: | B01J20/281;B01J20/32 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 关畅 |
地址: | 100080 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 快速 制备 固相微 萃取 纤维 涂层 方法 | ||
1.一种制备固相微萃取纤维萃取涂层的方法,包括如下步骤:
1)将橡胶单体及固化剂混匀,得到粘性载体涂层;
2)将套入套管的固相微萃取纤维插入所述步骤1)得粘性载体涂层后移出,再移除套管,所述固相微萃取纤维的插入端表面附着有所述粘性载体涂层;再将所述附着有粘性载体涂层的固相微萃取纤维插入涂层材料,再插入另一套管,抽动所述另一套管,使所述附着有粘性载体涂层的固相微萃取纤维表面涂有所述涂层材料,再进行固化和老化,即完成所述固相微萃取纤维萃取涂层的制备。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤1)中,所述橡胶单体选自二甲基硅氧烷、三氟丙基甲基硅氧烷和甲基乙烯基硅氧烷中的至少一种;所述固化剂选自能够使橡胶单体固化或交联的化合物;
所述橡胶单体及固化剂的体积比为5∶1~20∶1,具体为10∶1。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述步骤2)中,所述固相微萃取纤维选自针灸针、不锈钢针、不锈钢丝、不锈钢毛细管、石英毛细管、石英纤维和刚性耐温塑料纤维中的至少一种;
所述涂层材料选自碳纳米材料、有机金属材料和纳米管中的至少一种。
4.根据权利要求1-3任一所述的方法,其特征在于:所述步骤2)中,所述将固相微萃取纤维插入所述步骤1)所得粘性载体涂层步骤中,停留时间为1-20秒,优选3秒。
5.根据权利要求1-4任一所述的方法,其特征在于:所述抽动步骤中,次数为3-10次;
所述套管的内径为300~1200μm;
所述套管选自不锈钢管、注射针头、注射针管、石英或玻璃管和塑料管中的至少一种。
6.根据权利要求1-5任一所述的方法,其特征在于:所述固化步骤中,温度为50℃~120℃,具体为60℃,时间为0.5h~3h,具体为1h;所述老化步骤中,温度为200℃~320℃,具体为280℃,时间为20min~3h,具体为1h。
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