[发明专利]复杂样品中PCNs、HBCDs和TBBPA的选择性分离有效
申请号: | 201210103913.7 | 申请日: | 2012-04-10 |
公开(公告)号: | CN103364238A | 公开(公告)日: | 2013-10-23 |
发明(设计)人: | 金静;縢曼;陈吉平;倪余文;田玉增;王龙星 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | G01N1/28 | 分类号: | G01N1/28 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 复杂 样品 pcns hbcds tbbpa 选择性 分离 | ||
1.复杂样品中PCNs、HBCDs和TBBPA的选择性分离,其特征在于:
利用硅胶基质作为固相萃取吸附剂,用于选择性地分离复杂样品中包括多氯萘、六溴环十二烷和四溴双酚A在内的一种或两种以上化合物,其操作步骤如下:
a)采用溶剂萃取法对复杂样品中的多氯萘、六溴环十二烷和四溴双酚A进行提取,得含有目标分析物的提取液;所采用的溶剂为正己烷、二氯甲烷的混合溶剂;混合溶剂中正己烷和二氯甲烷的体积比为2∶1-1∶9;
b)将硅胶基质紧密装入层析柱中,待使用正己烷进行淋洗活化后,将含有目标分析物的提取液上样;
c)依次采用正己烷、体积比为1∶1-3正己烷和二氯甲烷的混合溶剂、含体积浓度0-3%乙酸的二氯甲烷溶剂进行洗脱,按三种不同洗脱液分别进行馏分收集,得三种不同馏分;
d)三种不同馏分分别挥发溶剂后,即得到经过选择性分离、处于不同馏分中的目标化合物,即多氯萘、六溴环十二烷和四溴双酚A中的一种或两种以上。
2.按照权利要求1所述的选择性分离,其特征在于:步骤a中复杂样品与溶剂用量比为2-10g∶200-300mL;
步骤b中硅胶基质用量与复杂样品的质量比3-8∶2-10,所使用的硅胶基质可以是商品化的硅胶,或是采用去离子水对其进行部分去活化后的硅胶,去活化过程所添加的去离子水与硅胶的质量比为1-5∶100;
步骤c中所使用的有机溶剂的种类和用量与硅胶基质的种类相关。
3.按照权利要求2所述的选择性分离,其特征在于:步骤c中当以商品化硅胶为层析柱填料时,依次洗脱多氯萘、六溴环十二烷和四溴双酚A所采用的溶剂分别是正己烷、正己烷和二氯甲烷的混合溶液(体积比为1∶1-3),以及添加0.1-3%(体积比)乙酸的二氯甲烷;其中层析柱填料和有机溶剂用量比为3-8g∶100-200mL。
4.按照权利要求2所述的选择性分离,其特征在于:步骤c中当以部分去活化的硅胶为层析柱填料时,依次洗脱上述三种有机物所采用的溶剂分别是正己烷、正己烷和二氯甲烷混合溶剂(体积比1∶0.5-1)、二氯甲烷或正己烷和二氯甲烷混合溶剂(体积比1∶3-10);其中层析柱填料和有机溶剂用量比为3-8g∶100-200mL。
5.按照权利要求1所述的选择性分离,其特征在于:所述复杂样品是指土壤、河水或海水沉积物、生物样品。
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