[发明专利]N-七氟丁酰基咪唑的合成方法无效

专利信息
申请号: 201210102625.X 申请日: 2012-04-10
公开(公告)号: CN102633725A 公开(公告)日: 2012-08-15
发明(设计)人: 李兴;谭青;陈国良 申请(专利权)人: 浏阳坛青达康医药科技有限公司
主分类号: C07D233/60 分类号: C07D233/60
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 410300 湖南省*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 七氟丁酰基 咪唑 合成 方法
【权利要求书】:

1.N-七氟丁酰基咪唑的合成方法,它包括如下步骤:

上式中,

    R1=氢、钠、钾

    R2=氯、溴

    R3= C1-C4烷基。

2.根据权利要求1的N-七氟丁酰基咪唑的合成方法有2种,它包括如下的步骤:

(1): 以起始物七氟丁酸化合物(II)为原料,通过卤化的方法制备化合物七氟丁酰卤(III);将化合物七氟丁酰卤(III)与咪唑(Ⅳ)反应制备化合物N-七氟丁酰基咪唑(I);

(2): 以起始物七氟丁酸化合物(II)为原料,通过卤化的方法制备化合物七氟丁酰卤(III);将化合物七氟丁酰卤(III)与C1-C4脂肪醇酯化制得化合物七氟丁酸酯(Ⅴ);化合物七氟丁酸酯(Ⅴ)与咪唑(Ⅳ)反应制得N-七氟丁酰基咪唑(I)。

3.根据权利要求2的N-七氟丁酰基咪唑的合成方法,其中步骤(a)是在不使用有机溶剂,或使用有机溶剂二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、四氢呋喃、丙酮、乙酸乙酯、乙酸甲酯中的一种或几种组合溶剂中进行,催化剂为三乙胺、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或几种组合,卤化反应所使用的卤化试剂为三氯氧磷、五氯化磷、二氯亚砜、三溴化磷、三溴氧磷、草酰氯、固体光气及对甲苯磺酰氯。

4.根据权利要求2的N-七氟丁酰基咪唑的合成方法,其中步骤(b)是将化合物七氟丁酰卤(III)与咪唑在有机溶剂二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、四氢呋喃、丙酮、乙酸乙酯、乙酸甲酯中的一种或几种组合溶剂中进行,催化剂为三乙胺、吡啶、4-二甲基胺基吡啶中的一种或几种组合反应,制得化合物N-七氟丁酰基咪唑(I)。

5.根据权利要求2的N-七氟丁酰基咪唑的合成方法,其中步骤(c)是将化合物七氟丁酰卤(III)与C1-C4脂肪醇在有机溶剂二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、四氢呋喃、丙酮、乙酸乙酯、乙酸甲酯中的一种或几种组合溶剂下进行,催化剂为三乙胺、吡啶、4-二甲基胺基吡啶中的一种或几种组合反应,制得化合物七氟丁酸酯(Ⅴ)。

6.根据权利要求2的N-七氟丁酰基咪唑的合成方法,其中步骤(d)是将化合物七氟丁酸酯(Ⅴ)与咪唑在有机溶剂二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、四氢呋喃、丙酮中的一种或几种组合溶剂中进行,催化剂为三乙胺、吡啶、4-二甲基胺基吡啶中的一种或几种组合反应,制得化合物N-七氟丁酰基咪唑(I)。

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