[发明专利]一种连续釜式氯化工艺

说明书

技术领域

本发明属于基础化工氯化工艺，具体是涉及一种烷基酚与氯化剂作用生成烷基酚的氯代物过程。

背景技术

对氯间二甲酚(即4-氯-3，5-二甲基苯酚，简称PCMX)是一种被公认为高效、广谱且安全的杀菌剂，经美国FDA认证为首选杀菌剂，广泛使用于化妆品、涂料、皮革中作为杀菌剂、防霉抗菌剂使用。

工业上生成对氯间二甲酚一般采用间二甲酚为原料，以氯化亚铜为催化体系，用氯化剂进行氯化生成对氯间二甲酚。目前工艺中均采用一只反应釜氯化来获得对氯间二甲酚，由于此反应为放热反应且在反应过程中不同阶段的对系统的要求温度不一样，反应开始时可以适当提高温度加快反应的进行，而反应到终点时需降低反应温度，使反应尽可能向正反应方向进行。

太原理工大学魏文珑等在《对氯间二甲酚合成新工艺》中，研究了以间二甲苯酚和氯气为原料，在三氯化铝催化下对合成对氯间二甲酚进行了研究。结果认为最佳工艺条件为：四氯化碳70ml，60℃下通氯气反应120min，收率可以达61.1％。

太原理工大学魏文珑、高志军等在《对氯间二甲酚的合成研究》中，对3，5-二甲基苯酚为原料合成对氯间二甲酚进行了研究，从以氯化亚砜、次氯酸钠、硫酰氯为氯化剂，对投料比、溶剂三方面进行了考察。结果认为：以3，5-二甲酚为原料，硫酰氯为氯化剂、四氯化碳为溶剂，合成对氯间二甲酚效果较为理想。反应收率可达到82.57％，产品含量达97.67％，杀菌性能考察，产物杀菌行与标样相当。

以上两篇文献工艺具有工艺简单，选择性较好，对氯化反应进行了有益试验，但同时存在溶剂的蒸气压较高，沸点较低在反应过程中溶剂大量挥发对环境影响较大，在工业化过程中有一定困难。

专利200710034241.8提供了一种对氯代烷基苯酚的工业化制备方法，采用有机硫化物和有机醚类作为共催化剂，用氯化剂和烷基苯酚进行亲电加成反应合成化合物。此专利对工业化进行了有益尝试，但同时存在使用大量洗涤水对反应液进行洗涤后污水处理困难，极大增加了生产成本，也不利于绿色环保；另外由于加入多种共催化剂存在催化剂在产品中残留和催化剂重新使用困难的缺点。

现有的工艺均存在氯化不完全，不能够最大限度地将原料3，5-二甲基苯酚转化为目标产品；同时，副产物种类多、副产物含量高、产品不易分离、后续处理工作量大的缺点；由于采用间隙反应，因此每批料结束后均需要转料、再投料等增加了工作量。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于，提供一种由3，5-二甲基苯酚(简称MX)氯化生成4-氯-3，5-二甲基苯酚的方法。该方法提供了一种简易可行的氯化方法，并且采用连续化方法，节省了人工成本和物料中转过程中损失，具有较大经济意义和使用价值。

为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种连续釜式氯化工艺，该工艺包括有以下步骤：

步骤(1)向氯化釜内加入一定量的溶剂，启动搅拌装置，打开尾气吸收系统；

步骤(2)将3，5-二甲基苯酚、氯化剂、溶剂连续加入到氯化釜A中，反应温度设置为35～40℃、常压、搅拌条件下进行反应；

步骤(3)当氯化釜A内的液位达到溢流口后，反应液流入氯化釜B中，向氯化釜B中补入氯化剂继续进行氯化反应，在搅拌下控制氯化温度在30～35℃之间；

步骤(4)当氯化釜B内液位达到溢流口后，反应液流入氯化釜C中，补入氯化剂继续进行氯化反应，搅拌、并将反应温度调整到25～30℃；

步骤(5)当氯化釜C内液位达到溢流口后，自流进入接收釜中，氯化过程完成。

作为本发明所述合成方法的一种优选方案，其中所述步骤(2)中将3，5-二甲基苯酚、氯化剂SO₂Cl₂、溶剂四氯乙烯分别以0.7m³/h、0.3m³/h和0.65m³/h的流量连续加入到氯化釜A中，将反应生成的HCl、SO₂气体通过管道引出氯化釜去尾气吸收装置。

作为本发明所述合成方法的一种优选方案，其中所述步骤(3)中当氯化釜A的液位达到溢流口后由于高度差自动流入氯化釜B中，向氯化釜B中以0.15m³/h的流量补入氯化剂SO₂Cl₂继续进行氯化反应，在搅拌下控制氯化温度在30～35℃，将反应生成的HCl、SO₂气体通过管道引出氯化釜去尾气吸收装置。