[发明专利]油相基质样品中增塑剂检测的固相萃取前处理方法

权利要求书

1.一种油相基质样品中增塑剂检测的固相萃取前处理方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：

1)、样品的称量、溶解、萃取步骤：称取油相基质样品，用正己烷溶解，漩涡振荡后，加入无水硫酸钠，充分振荡，离心，取全部上清液作为待净化液；

2)、萃取柱活化：用正己烷活化固相萃取柱；

3)、上样：将步骤1)中所得待净化液全部转入固相萃取柱；

4)、淋洗：用正己烷淋洗固相萃取柱；

5)、洗脱：用正己烷∶乙酸乙酯(1∶1)洗脱固相萃取柱，收集全部洗脱液；

6)、利用氮气将洗脱液吹至近干，加入乙腈充分振荡，离心，取上清液进样分析。

2.根据权利要求1所述的一种油相基质样品中增塑剂检测的固相萃取前处理方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：

1)、样品的称量、溶解、萃取步骤：称取油相基质样品0.1-5g，用正己烷溶解，其中油相基质样品∶正己烷＝1g∶3-20mL，漩涡振荡1-5min后，加入无水硫酸钠，其中油相基质样品∶无水硫酸钠＝1g∶0.5-1g，充分振荡，以4000r/min转速离心5min，取全部上清液作为待净化液；

2)、萃取柱活化：取3-9ml正己烷活化固相萃取柱；

3)、上样：将步骤1)中所得待净化液全部转入固相萃取柱，控制流速＜5ml/min；

4)、淋洗：用5-10ml正己烷淋洗固相萃取柱；

5)、洗脱：用3-6ml正己烷∶乙酸乙酯(1∶1)洗脱固相萃取柱，收集全部洗脱液；

6)、利用氮气将洗脱液吹至近干，加入0.5-5ml乙腈充分振荡2min，离心5min，取上清液进样分析。

3.根据权利要求1或2所述的一种油相基质样品中增塑剂检测的固相萃取前处理方法，其特征在于：所述固相萃取柱的柱管的材质为玻璃材质。

4.根据权利要求2所述的一种油相基质样品中增塑剂检测的固相萃取前处理方法，其特征在于：步骤1)中油相基质样品：正己烷＝1g∶14-17mL。

5.根据权利要求1-4任一项所述的一种油相基质样品中增塑剂检测的固相萃取前处理方法，其特征在于：所述固相萃取柱的柱管内的填料为硅胶键合固相萃取填料。

6.根据权利要求5所述的一种油相基质样品中增塑剂检测的固相萃取前处理方法，其特征在于：所述的固相萃取柱的柱管内的填料为PSA、C8键合硅胶或C18键合硅胶中的 一种或两种以上的混合物。

7.根据权利要求6所述的一种油相基质样品中增塑剂检测的固相萃取前处理方法，其特征在于：所述的固相萃取柱的柱管内的填料为PSA。