[发明专利]一种利用3-氯丙基三氯硅烷生产中的废料制备改性正硅酸乙酯的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备改性正硅酸乙酯的方法，具体涉及一种利用3-氯丙基三氯硅烷生产中的废料制备改性正硅酸乙酯的方法。

背景技术

3-氯丙基三氯硅烷是最重要的硅烷偶联剂中间体之一，目前工业上的合成方法为：采用三氯氢硅（HSiCl₃）和3-氯丙烯（CH₂=CHCH₂Cl）为原料，在催化剂条件下发生硅氢加成反应合成，反应方程式如下：

HSiCl₃+CH₂=CHCH₂Cl → ClCH₂CH₂CH₂SiCl₃

另外，反应过程中还发生副反应生成四氯化硅（SiCl₄）和丙基三氯硅烷（CH₃CH₂CH₂SiCl₃），副反应方程式如下：

HSiCl₃+CH₂=CHCH₂Cl →SiCl₄+ CH₃CH₂=CH₂

HSiCl₃+ CH₃CH₂=CH₂→CH₃CH₂CH₂SiCl₃

3-氯丙基三氯硅烷生产过程中产生的废料主要为副产物四氯化硅和丙基三氯硅烷的共沸物，该废料在空气中容易吸潮释放出大量氯化氢气体，不仅腐蚀强，而且对环境也存在污染。

目前工业上对3-氯丙基三氯硅烷废料的处理方法为：采用片碱（氢氧化钠）水溶液进行水解聚合，将废料中的四氯化硅和丙基三氯硅烷水解聚合成固体的大分子聚硅氧烷，最后将固体废渣进行掩埋。这种处理方法不仅处理成本高，需要消耗大量片碱，而且浪费了大量有机硅资源，废渣掩埋还对环境存在一定影响。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种原料成本低廉、来源广泛，且步骤简单，既能增加经济效益，还能提高有机硅资源综合利用率，避免废料对环境造成污染的利用3-氯丙基三氯硅烷生产中的废料制备改性正硅酸乙酯的方法。

本发明是通过如下的技术方案来实现上述目的的：

一种利用3-氯丙基三氯硅烷生产中的废料制备改性正硅酸乙酯的方法，其特征在于：它包括以下步骤；

第一步：醇解反应；

将质量比为1.0： 0.8—1.0的原料3-氯丙基三氯硅烷废料与无水乙醇同时泵入酯化塔进行醇解反应；其中3-氯丙基三氯硅烷废料按100kg/h的流速连续泵入酯化塔反应，无水乙醇按80—100kg/h的流速连续泵入蒸发器，蒸发后连续导入酯化塔反应；粗品从酯化塔下部连续溢流出进入接收罐收集，副产物氯化氢气体（HCl）从酯化塔顶部连续排出进入降膜吸收塔，采用自来水进行吸收制成盐酸；其反应方程式如下：

SiCl₄+ 4C₂H₅OH→Si(OC₂H₅)₄ + 4HCl↑

CH₃CH₂CH₂SiCl₃+ 3C₂H₅OH→CH₃CH₂CH₂Si(OC₂H₅)₃ + 3HCl↑

醇解反应得到的粗品主要成分为四乙氧基硅烷（Si(OC₂H₅)₄）和丙基三乙氧基硅烷（CH₃CH₂CH₂Si(OC₂H₅)₃），另外含有少量低沸点杂质乙醇。收集完毕后将粗品泵入精馏釜进行减压精馏，得到有效含量（气相色谱检测的四乙氧基硅烷与丙基三乙氧基硅烷相加含量）大于97.0%的中间体。

第二步：水解聚合；