[发明专利]一种将废弃回收石墨粉制备成石墨烯的方法

说明书

所属技术领域

本发明涉及一种纳米材料技术，尤其是采用化学方法将废弃回收石墨粉作为碳源制备二维纳米材料石墨烯的方法。

背景技术

石墨烯是由碳原子以sp²杂化并排列成蜂窝状六角平面结构而构成的二维晶体，是其它碳材料同素异形体的基本构成单元。石墨烯具有优异的电学、光学、热学及机械性能，并有极高的稳定性，在多个领域都有极其广泛的应用。

石墨烯的制备方法有几种：一种是轻微摩擦法或撕胶带法，将石墨烯从石墨的表面剥离，可以获得非常高质量的单层石墨烯，但是目前此方法只能制备小于1毫米的石墨烯片，较适合作为基础研究方面的应用。另一种是碳化硅上加热外延生长获得石墨烯，此方法可以得到大尺寸且非常均匀的薄膜，与工业应用相匹配，但是此方法获得的石墨烯质量还有待提高，且石墨烯与碳化硅衬底的作用也不能忽略，另外碳化硅衬底的成本非常高（远高于单晶硅）。还有一种方法是在镍或铜等过渡金属表面化学气像沉积并转移的方法获得石墨烯，被认为是目前比较有效的生长大规模、且可转移的石墨烯薄膜的方法。此方法获得的石墨烯薄膜主要应用于透明导电薄膜、触摸屏、光显示等光电器件中。最后一种是用氧化石墨并还原的方法可以得到超大量的但是尺寸较小的石墨烯片。但是，目前氧化法制备石墨烯存在着周期较长（3-7天），成本还需继续下降，杂质离子含量较多，以及环境保护（化学试剂，尾气排放）等方面的问题。

发明内容

为了解决现有制备石墨烯的方法存在生产成本大高、周期长、环境污染等问题，本发明提供一种利用废弃回收石墨粉作为碳源制备石墨烯的方法，能有效地解决上述问题，制成品具有石墨烯的一般特性，且合成所需材料易得，方法简便。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：将废弃回收石墨粉氧化成氧化石墨烯浆料，再用洗涤液洗涤浆料去除多余杂质离子并干燥，最后将所得的氧化石墨烯置于高温反应炉中即可还原得到石墨烯，具体步骤如下：

一、石墨粉与浓硫酸混合

将1g石墨与20-100ml 98%的浓硫酸（或等比例放大）加入反应釜中并搅拌均匀；

二、添加高锰酸钾

非常缓慢地往反应釜中添加3.0-6.0g高锰酸钾，充分搅拌，并利用冷却装置（冰浴或循环冷却设备）保持反应溶液温度低于20摄氏度，然后，将溶液加热至35±5摄氏度，并保持30-90分钟；

三、滴入蒸馏水

在上述溶液中，缓慢加入一定量蒸馏水，使反应溶液温度升至80-90摄氏度，并保持15-30分钟；

四、添加双氧水

往反应釜中缓慢加入5-10ml双氧水（浓度30%），即可获得金黄色溶液，至此获得氧化石墨浆料；

五、洗涤、干燥氧化石墨烯浆料

用5-10%的盐酸反复洗涤浆料，至上层溶液不含硫酸根为止，再加一定浓度氢氧化钾至Ph值为9-10，充分搅拌，最后用去离子水洗去多余离子然后干燥；

六、还原获得石墨烯

将获得的氧化石墨烯样品放入高温炉中，在氩气、氢气或氨气等环境下加热至500-800摄氏度并保持1-3小时，至此，可获得大批量1-5原子层厚的石墨烯样品。

采用以上技术方案后，本发明的有益效果是：此方法获得的石墨烯具有成本低、制备周期短、产率高、杂质离子含量低、设备简单易控制等特点。并且，利用废弃回收的石墨粉作为碳源，有效的提高了环境资源的利用率，并能由此获得巨大的环境效益，经济效益和社会效益，实现资源的可持续利用。迎合了目前石墨烯工业应用中对材料大量、快速、低成本、环保的需求，有利于实现工业化规模生产并推动石墨烯在储能器件等领域的应用。

下面结合附图对本发明作进一步描述。

附图说明

图1是本发明的流程示意图。

图2为本发明实例中获得的氧化石墨烯的拉曼光谱图。

具体实施方式

根据图1、图2所示，本发明涉及一种将废弃回收石墨粉制备成石墨烯的方法，将石墨粉氧化成氧化石墨烯浆料，再用洗涤液洗涤浆料去除多余杂质离子并干燥，最后将所得的氧化石墨烯置于高温反应炉中即可还原得到石墨烯，具体步骤如下：

一、石墨粉与浓硫酸混合

将1g石墨与20-100ml 98%的浓硫酸（或等比例放大）加入反应釜中并搅拌均匀；

二、添加高锰酸钾

非常缓慢地往反应釜中添加3.0-6.0g高锰酸钾，充分搅拌，并利用冷却装置（冰浴或循环冷却设备）保持反应溶液温度低于20摄氏度，然后，将溶液加热至35±5摄氏度，并保持30-90分钟；