[发明专利]一种原位反应制备镥硅氧氮陶瓷材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及高温功能/结构陶瓷领域，具体地说是一种原位反应制备镥硅氧氮(Lu₄Si₂O₇N₂)陶瓷材料的方法。

背景技术

Lu₄Si₂O₇N₂陶瓷材料是一种新型耐高温陶瓷材料，硬度和模量高、可以作为一种高温结构/功能一体化陶瓷应用。同时作为氮化硅陶瓷的晶间相，其高温性能优异，对提高基体的高温力学性能有益。另外，该陶瓷具有很低的热导率和较好的高温刚度，因此也可以作为潜在的隔热材料，在航空、航天、核工业和高温结构件等高新技术领域有广泛的应用前景。但是，Lu₄Si₂O₇N₂在合成过程中有较多的Lu-Si-O-N三元或四元竞争相，长期以来难以获得较纯的Lu₄Si₂O₇N₂块体陶瓷材料。迄今为止，尚没有关于镥硅氧氮陶瓷块体材料制备或性能方面的报道。

发明内容

本发明就是针对上述问题，提供了一种原位反应制备镥硅氧氮(Lu₄Si₂O₇N₂)陶瓷材料的方法，其工艺简单、合成温度低、耗时短，节约能源，且可以获得高纯度的镥硅氧氮(Lu₄Si₂O₇N₂)陶瓷材料。

为了实现本发明的上述目的，本发明采用如下技术方案：

采用原位反应制备Lu₄Si₂O₇N₂材料的方法，以氧化镥粉(Lu₂O₃)、氧化硅粉(SiO₂)和氮化硅粉(Si₃N₄)混合而成的固体粉末混合物作为原料，原位反应合成单相的Lu₄Si₂O₇N₂粉体陶瓷材料，原料粉的摩尔比为Lu₂O₃∶SiO₂∶Si₃N₄＝4∶(0.8-1.2)∶(0.8-1.2)。

本发明中，获得Lu₂SiO₅粉体陶瓷材料的平均粒度为0.5-2μm。

本发明中，获得Lu₂SiO₅块体陶瓷材料的相对致密度为99％。

原粒粉中，氧化镥粉的纯度≥99.99wt.％，其平均粒度10-20μm；氧化硅粉的纯度≥99wt.％，其平均粒度10-20μm；氮化硅粉的纯度≥95wt.％，其平均粒度10-30μm。

本发明所述原位反应制备镥硅氧氮(Lu₄Si₂O₇N₂)陶瓷材料的方法，包括如下步骤：

(1)将氧化镥粉(Lu₂O₃)、氧化硅粉(SiO₂)和氮化硅粉(Si₃N₄)粉末混合物经球磨机球磨5～50小时，将粉末置于烘箱中，在50～70℃下烘干，得到干燥粉末；

(2)以5-20MPa的压力，常温下将步骤(1)得到的干燥粉末冷压成饼状，冷压时间5-30分钟，然后装入石墨模具中，在通有氮气保护气氛的热压炉中烧结，热压炉以2～50℃/min的升温速率升至1400～1800℃后保温，原位反应0.5～3小时，得到单相的粉体陶瓷材料。

原位反应的同时进行热压处理，得到块状的镥硅氧氮(Lu₄Si₂O₇N₂)陶瓷材料。热压压力为20-40MPa，热压压力优选为30MPa。

步骤(1)中，球磨过程采用氮化硅球加入分析纯乙醇进行湿磨。

步骤(1)中，球磨介质与原料粉末的分离采用过筛法，筛子的孔径为200目。

步骤(1)中，球磨机球磨时间优选为8～24小时，温度优选升至为70℃。