[发明专利]催化剂级三氧化二锑制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种火法生产三氧化二锑超细粉末的方法，特别是催化剂级三氧化二锑制备方法。

背景技术

催化剂级三氧化二锑是一种重要的化工原料，其作为聚酯缩聚反应过程中的催化剂时，要求该催化剂不仅要有较高的纯度，而且不含有高价的四三氧化二锑，同时还要求具有较高的催化活性。目前目前，生产催化剂级三氧化二锑一般采用火法生产工艺制备，主要有几种方法：一种方法是等离子体生产方法，第二种方法是采用电加热或反应室外加热生产方法，第三种方法是外加氧气鼓风生产方法。

近年来一些公开文献报道了制备三氧化二锑的方法，例如：

1、中国专利，申请号：CN92106908.1，名称：超细三氧化二锑火法生产方法，摘要：一种超细三氧化二锑火法生产方法，特别是适用于作阻燃添加剂的超细三氧化二锑的生产，是在反射炉结构的锑白炉基础上改进而成，其特征是在炉顶安装高效风冷混合器，直接在炉顶实现高温骤冷，收尘系统配有选粉机，但此方法生产出的产品粒径较大，不符合三氧化二锑做催化剂的要求。

2、中国专利，申请号：CN200510031323.8，申请日： 2005.03.11 名称：催化剂级超高纯三氧化二锑生产方法及其装置，摘要：一种催化剂级超高纯三氧化二锑的生产方法及其装置，其生产方法是从锑白炉炉顶向锑液表面喷入0.1－0.8MPa的压缩空气，并采用下列二者其一：(1)通过电热元件间接加热补给部分热量的方式，使炉膛反应区域各处温度提高到1100℃以上，反应区域中央温度在1200℃以上；(2) 将炉膛烟气导入一个高温气化反应室，使三氧化二锑烟气迅速升温至1100－1600℃；然后将高温三氧化二锑烟气经过骤冷混合装置冷却，布袋收尘得到三氧化二锑产品，此方法需要电热元件作为辅助设备，使得生产成本提高。

3、中国专利，申请号：CN200510200009.8 申请日：2005.01.06 名称：纳米三氧化二锑的生产方法和装置，摘要：纳米三氧化二锑的生产方法和装置。本发明以锑的氧化物或锑氧化矿物粉料为原料，采用空气等离子体作为热源，通过采用卧式反应器构成的生产装置和二次气化的生产方法，得到比表面积为48～75米2/ 克、平均粒径为55～25纳米、疏装密度0.23～0.27克/厘米 3、全立方晶型的高活性纳米三氧化二锑产品，但是其还有杂质量较高，不符合三氧化二锑做催化剂的要求。

4、中国专利，申请号：CN200910070547.8 申请日：2009.09.23 名称：一种高纯三氧化二锑的制备方法，摘要：该发明涉及无机化合物制备方法领域，特别涉及一种高纯三氧化二锑的制备方法，其特征在于包括三氯化锑精馏、水解、氨解、洗涤等步骤，制得高纯三氧化二锑。本发明工艺步骤简单，生产效率较高，成本低，这种方法得到的三氧化二锑但是含有0.1%～0.2%四三氧化二锑，因此不符合三氧化二锑做催化剂的要求。

5、中国专利，申请号：CN200910114079.X 申请日：2009.05.19 名称：一种生产催化剂级三氧化二锑的方法及其专用锑白炉，摘要：一种生产催化剂级三氧化二锑的方法及其专用锑白炉，包括如下步骤：采用反射式锑白炉升温、投料、熔化、加压、鼓入空气、再加热；通入纯氧、维持温度稳定；冷却、沉降、出成品。通过锑白炉两侧的吹风管向锑液表面鼓入空气进行反应；在压缩空气中通入纯氧，控制氧气流量；在生产过程中，要定时向炉内投入锑锭，保持炉内锑液液面高度恒定；专用锑白炉的炉膛前后两侧通过炉体斜向固定安装有多根鼓风管；在炉体左侧旁的炉顶上固定设置有反应室；但是该发明需要需要外加昂贵的热源或纯氧，生产的成本高，生产过程容易损耗，设备维护周期短的问题。

这就需要一种制作成本低，同时能够制作出高纯度催化剂级三氧化二锑的方法，最好能够做到降低环境污染。

发明内容

本发明的目的是提供一种催化剂级三氧化二锑制备方法，克服现有技术中产能消耗高，纯度不足的缺点，达到降低能耗，提高产品纯度高，不需要外加热源或氧气，降低生产成本低的目的。

本发明的方案是通过这样实现的：一种催化剂级三氧化二锑制备方法， 包括金属锑融化，生成三氧化二锑炉气和三氧化二锑炉气冷却、结晶，包括以下步骤：

步骤1（金属锑融化）：将锑白炉升温，向锑白炉前膛投入金属锑，使之融化；

步骤2（生成三氧化二锑炉气）：在锑白炉前膛的顶部和侧部分别鼓入一次顶吹风和一次侧吹风，使锑氧化挥发，形成三氧化二锑氧炉气；

步骤3（持续与氧气接触）：将三氧化二锑炉气导入锑白炉后膛，并向后膛顶部和侧部分别鼓入二次顶吹风和二次侧吹风；