[发明专利]固液分离方法

说明书

分案申请

本申请是申请号为200780010034.7的中国专利申请的分案申请，上述申请的申请日为2007年2月13日，发明名称为“固液分离设备和方法”。

技术领域

本发明涉及用于分离固体和液体的方法。

背景技术

在许多工业化学方法中，各种分离技术用来将一种物质与另一种物质分离。这些分离可以是液液分离或液固分离。能够用于化学方法并且尤其是芳烃分离的两种普通的分离机制包括色谱和离心力。

色谱具有许多变化，并且能够执行大规模的化学分离或者小规模的分析目的。色谱方法通常依靠一组溶解的或气态的化学物质的不同组分对特定吸附剂的亲和力的差异。典型地，所有的色谱方法都具有移动相和固定相。将混合物放到移动相中，然后通过含吸附剂的固定相。混合物的不同组分对固定相中的吸附剂具有不同的亲和力，并且这些亲和力的差异导致组分以不同的速度通过固定相，导致分离。

离心法通常用于从液体(其中，一种待分离的物质可以被固化)中分离固体以及从液体混合物中分离液体。离心法通常利用离心装置，该离心装置水平或垂直地旋转其内容物，以增加重力的正常影响。在旋转式离心机中，较浓密的颗粒通常将移动到圆筒的外部，而较轻的颗粒则保留在圆筒中心附近。

对于许多化学过程，这种固液分离方法常常在化学中间体流的分离和生产中起关键性的作用。由于结晶技术的发展，很适合分离芳香族化合物并且尤其是二甲苯异构体，该技术允许化工厂的操作员将分散的二甲苯异构体从二甲苯异构体的混合物中结晶出来。由于生产对苯二酸时要使用对二甲苯，而对苯二酸又是生产聚酯的中间体，因而感兴趣的是将结晶技术和有效的固液分离技术结合起来。特别是，具有至少大约99重量百分比，更优选至少大约99.5重量百分比，更优选至少大约99.7重量百分比纯度的对二甲苯最适于通过氧化对二甲苯来产生对苯二酸。

当前用于分离二甲苯异构体的商用方法包括前述色谱法，以及其后跟着离心法的结晶。由于二甲苯异构体各自的凝固点相差很远，而它们的沸点却非常接近的事实，结晶而非蒸馏典型地更适合分离二二甲苯异构体。例如，纯对二甲苯在56华氏度下凝固，纯间二甲苯在-54华氏度下凝固，纯邻二甲苯在-13华氏度下凝固，并且纯乙苯在-139华氏度下凝固。二甲苯异构体的平衡混合物通常含有大约25重量百分比的对二甲苯、大约25重量百分比的邻二甲苯以及大约50重量百分比的间二甲苯。

由于对二甲苯在这些混合二甲苯流中的低浓度以及二甲苯异构体的不同的凝固点，通常需要非常低的温度以确保通过结晶从C₈馏分中最大回收对二甲苯。然而，存在操作上的低温限制，该温度通常取自间二甲苯/对二甲苯或邻二甲苯/对二甲苯二元低共熔物的温度，该温度防止从C₈馏分中完全回收所有的对二甲苯。

处于或低于该限制，间二甲苯或邻二甲苯将与对二甲苯共结晶。此外，如果温度降到低于任一种二元低共熔物的温度，则对二甲苯含量很低的第二固相将从混合物中结晶出来。通常，第二固相的形成被视为不希望的，所以结晶过程典型地在尽可能低的温度下操作，但该温度高于最高的二元低共熔物的温度。尽管这限制了该过程中的单程对二甲苯回收，但采用结晶过程的常规对二甲苯分离方法可产生基本上纯的对二甲苯产物。

尽管这种结晶过程产生了纯度水平超过98％的对二甲苯产物，但由于高速旋转部件固有的高投资成本和高维护成本，离心机、离心机类装置以及其它的固液分离装置的使用给纯化过程增加了显著的成本。另外，这种装置的购买、安装、操作以及维护都是昂贵的。因为由于即使维护良好的离心机也倾向于出乎意料地停机，所以也存在可靠性问题。结果，先前的努力已集中于开发离心法的替代方法，以提高产生基本上纯的对二甲苯的经济性。

公布的Thijssen等的美国专利Nos.4,734,102和4,735,781公开了用最少的活动部件发挥作用的固液分离方法和设备。Thijssen的′102和781中的方法和设备利用了封闭柱，该封闭柱具有带过滤器的至少一个过滤管。将悬浮液导入柱的一个末端，并且以相对于悬浮液为逆流的方向将洗液导入柱的第二末端，在柱内形成床。来自悬浮液的滤液移动通过滤管的过滤器进入管内，并且从柱的第二末端回收浓缩的悬浮液。在第二末端导入洗液，以清洗并重新浆化浓缩的悬浮液。当利用该方法分离来源于熔融结晶过程的悬浮液时，清洗液包括来自悬浮液的熔融结晶产物。