[发明专利]高活性材料的制备方法无效
申请号: | 201210096361.1 | 申请日: | 2012-04-05 |
公开(公告)号: | CN102610819A | 公开(公告)日: | 2012-07-25 |
发明(设计)人: | 苏振华;段浩;杨佳颖 | 申请(专利权)人: | 宁波力邦新能源科技有限公司 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 315400 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 活性 材料 制备 方法 | ||
1.一种磷酸铁锂活性材料的制备方法,其特征在于所述方法包括以下步骤:
(1)按比例称取原料:锂源、铁源、磷源、碳源和添加剂,其中原料中元素Li∶Fe∶P的摩尔比为0.9~1.2∶1∶1,添加剂与锂源的摩尔比为0.001~0.05∶1,碳源占原料总质量的1~10%;
(2)将原料加入到含有分散剂的超细球磨-砂磨机中充分研磨得到分散均匀的浆料,然后将浆料输送到喷雾干燥机中干燥造粒得到磷酸铁锂前驱体;
(3)将磷酸铁锂前驱体在气氛炉中一次烧结,零度瞬间冷却,通过粉碎、机械整合后得到磷酸铁锂活性材料。
2.根据权利要求1所述的磷酸铁锂活性材料的制备方法,其特征在于所述锂源选自氢氧化锂、硝酸锂、磷酸二氢锂、碳酸锂、醋酸锂、磷酸氢二锂、草酸锂、异丙醇锂中的一种或两种以上的任意混合。
3.根据权利要求1所述的磷酸铁锂活性材料的制备方法,其特征在于所述铁源选自氧化亚铁、草酸亚铁、磷酸铁、氧化铁、草酸铁、柠檬酸铁、硝酸铁中的一种或两种以上的任意混合。
4.根据权利要求1所述的磷酸铁锂活性材料的制备方法,其特征在于所述磷源选自磷酸铵、磷酸二氢锂、磷酸二氢铵、磷酸铁、磷酸氢二锂、磷酸氢二铵中的一种或两种以上的任意混合。
5.根据权利要求1所述的磷酸铁锂活性材料的制备方法,其特征在于所述添加剂选自锆、铌、镁、钛、铬、铝、锌、锰、钴元素的金属单质或含有一种选自锆、铌、镁、钛、铬、铝、锌、锰、钴的金属元素化合物中的一种或两种以上的任意混合。
6.根据权利要求1所述的磷酸铁锂活性材料的制备方法,其特征在于所述碳源为无机碳源和有机碳源的混合物,所述无机碳源选自乙炔黑、碳黑、活性炭、石墨中的一种或两种以上的任意混合:所述有机碳源选自葡萄糖、柠檬酸、纤维素、蔗糖、聚乙二醇中的一种或两种以上的任意混合。
7.根据权利要求1所述的磷酸铁锂活性材料的制备方法,其特征在于所述分散剂选自高纯水、无水乙醇、聚乙二醇、丙酮、甘油、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、芳香醇酯、山梨醇、二元醇、多元醇中的一种或两种以上的任意混合。
8.根据权利要求1所述的磷酸铁锂活性材料的制备方法,其特征在于所述方法中超细球磨-砂磨机转速控制在100~1000r/min,研磨时间控制在1~6h。
9.根据权利要求1所述的磷酸铁锂活性材料的制备方法,其特征在于所述方法中喷雾干燥机进料速度控制在0.5~5L/min,进口温度控制在200~400,出口温度控制在100~160。
10.根据权利要求1所述的磷酸铁锂活性材料的制备方法,其特征在于所述气氛炉选自推板炉、回转炉、钢带炉、管式炉、箱式炉中一种或两种以上的组合,使用的保护气体选自氮气或氩气,气体流量控制在0.1~10L/min,升温速度控制在1~10℃/min,烧结温度控制在300~900,烧结时间控制在2~10h。
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