[发明专利]一种苯羟基化反应方法有效
申请号: | 201210096127.9 | 申请日: | 2012-04-01 |
公开(公告)号: | CN103360218A | 公开(公告)日: | 2013-10-23 |
发明(设计)人: | 朱斌;夏长久;林民;龙立华;彭欣欣;舒兴田;邹飞艳;汝迎春 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
主分类号: | C07C37/60 | 分类号: | C07C37/60;C07C39/08;B01J29/89 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 反应 方法 | ||
1.一种苯羟基化反应方法,其特征在于在一种催化剂存在下进行苯的羟基化反应并回收产物,所说的催化剂为钛硅分子筛经由镁和铝对其改性得到的催化剂,所说的催化剂中,镁以MgO计与钛硅分子筛的质量比值为x,x=0.001~0.99,铝以Al2O3计与钛硅分子筛的质量比值为y,y=0.001~0.99。
2.按照权利要求1的方法,其中,所说的x=0.005~0.5,所说的y=0.005~0.5,且x和y的比值介于0.1~5。
3.按照权利要求2的方法,其中,所说的x=0.005~0.15,所说的y=0.005~0.15,且x和y的比值介于0.5~2。
4.按照权利要求1的方法,其中,所说的钛硅分子筛选自TS-1、TS-2、Ti-BETA、Ti-MCM-22、Ti-MCM-41和Ti-MCM-48中的一种或多种的混合物。
5.按照权利要求4的方法,其中,所说的TS-1具有空心晶粒,空心晶粒的空腔部分的径向长度为2~300纳米,在25℃、P/P0=0.10和吸附时间1小时的条件下测得的苯吸附量为至少70毫克/克,低温氮吸附的吸附等温线和脱附等温线之间存在滞后环。
6.按照权利要求1的方法,其中,所说的催化剂是镁和铝通过固态离子迁移法对钛硅分子筛进行改性得到,所说的固态离子迁移法是将钛硅分子筛、结晶酸性金属铝盐和结晶碱性金属镁盐加入到研钵中研磨混匀后转入坩埚中,在焙烧条件下处理并回收产物得到。
7.按照权利要求6的方法,其中,钛硅分子筛∶结晶酸性金属铝盐∶结晶碱性金属镁盐=100∶(0.01~100)∶(0.01~100),钛硅分子筛以克计,结晶酸性金属铝盐以Al2O3克计,结晶碱性金属镁盐以MgO计克。
8.按照权利要求1的方法,其中,所说的催化剂是将钛硅分子筛、结晶酸性金属铝盐和结晶碱性金属镁盐与水混合均匀浸渍,然后干燥、焙烧,回收产物得到。
9.按照权利要求8的方法,其中钛硅分子筛∶结晶酸性金属铝盐∶结晶碱性金属镁盐=100∶(0.0001~100)∶(0.0001~100),钛硅分子筛以克计,结晶酸性金属铝盐以Al2O3克计,结晶碱性金属镁盐以MgO计克。
10.按照权利要求1的方法,其特征在于该方法以过氧化氢为氧化剂。
11.按照权利要求10的方法,其中,所说的过氧化氢为质量百分浓度10~60%的双氧水。
12.按照权利要求1的方法,所说的反应在惰性溶剂和/或水存在下进行,惰性溶剂和/或水与苯的质量比1∶3~3∶1。
13.按照权利要求1的方法,反应温度介于常温~150℃之间,反应压力介于常压~1.0MPa之间,反应时间为0.1~16小时。
14.按照权利要求1的方法,其中,所说的催化剂与苯的质量比为1∶100~1∶1。
15.按照权利要求10的方法,其中,所说的过氧化氢与苯的摩尔比为1∶100~100∶1。
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