[发明专利]一种聚醚胺改性异氰酸酯基聚酰亚胺泡沫体制备方法有效
申请号: | 201210094125.6 | 申请日: | 2012-03-24 |
公开(公告)号: | CN102618034A | 公开(公告)日: | 2012-08-01 |
发明(设计)人: | 刘连河;孙谦;张树华;韩世辉;莫立新;叶明;黄加强;魏浩;孙高辉;马明明;郑志红 | 申请(专利权)人: | 青岛海洋新材料科技有限公司 |
主分类号: | C08L79/08 | 分类号: | C08L79/08;C08G73/10;C08J9/12;C08J9/14;C08J9/08 |
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地址: | 266101 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚醚胺 改性 氰酸 聚酰亚胺 泡沫 体制 方法 | ||
1.一种聚醚胺改性异氰酸酯基聚酰亚胺泡沫体制备方法,其特征是:所述方法利用制备设备和化学原料制备泡沫体,所述制备设备包括三口瓶、工业微波炉、电热鼓风干燥箱和制作模具,所述三口瓶设有搅拌器、温度计和回流冷凝器,所述化学原料包括芳香二酐、极性溶剂、聚醚胺、脂肪醇、泡沫稳定剂、催化剂、发泡剂、阻燃剂、填充剂和多异氰酸酯固化剂及异氰酸酯,所述化学原料的化学组成按质量分为:芳香二酐为100,极性溶剂为100-200,聚醚胺为15-30,脂肪醇为20-25,泡沫稳定剂为10-35,催化剂为5-15,发泡剂为45-60,阻燃剂为0-250,填充剂为0-300,多异氰酸酯固化剂及异氰酸酯为1.0-1.5,所采用的制备步骤为:
1)将芳香二酐在极性溶剂中加热溶解并与脂肪醇进行酯化反应,使固体芳香二酐转化为二酸二酯溶液;
在三口瓶中按质量配比方案投入芳香二酐和极性溶剂,充分搅拌并缓慢升温至90-130℃,(常压)待固体芳香二酐全部溶解至清澈溶液时,降温加入脂肪醇进行回流酯化反应,形成清澈透明的二酸二酯溶液;
2)二酸二酯溶液与聚醚胺反应生成前驱体溶液;
把二酸二酯溶液降温到60℃以下,按质量配比方案加入催化剂及聚醚胺将溶液搅拌到恒温,制得前驱体溶液;
3)前驱体溶液按质量配比方案加入泡沫稳定剂、催化剂、发泡剂、阻燃剂配制泡沫组合溶液;
4)泡沫组合溶液与按质量配比方案添加的多异氰酸酯快速搅拌均匀,形成混合体溶液;将混合体溶液倒入模具中自由发泡制得泡沫中间体;
5)泡沫中间体经微波或电加热固化制得改性异氰酸酯基聚酰亚胺泡沫体。
2.根据权利要求1所述的聚醚胺改性异氰酸酯基聚酰亚胺泡沫体制备方法,其特征是:第四步制得的泡沫中间体脱粘后停留10-20分钟脱模,从模具中取出,把泡沫体放入工业微波炉中定型5-10分钟,在电热鼓风干燥箱中固化,200-220℃固化1小时,制得聚酰亚胺泡沫体,并测试泡沫性能。
3.根据权利要求1或2所述的聚醚胺改性异氰酸酯基聚酰亚胺泡沫体制备方法,其特征是:所述的芳香二酐包括:3,3’,4,4’-二苯醚四羧酸二酐(ODPA)、3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸二酐(BTDA)、3,3’,4,4’-联苯四羧酸二酐(BPDA)和1,2,4,5-均苯四羧酸二酐(PMDA)。
4.根据权利要求1或2所述的聚醚胺改性异氰酸酯基聚酰亚胺泡沫体制备方法,其特征是:所述聚醚胺亦称端氨基聚醚,主链通常由环氧丙烷、环氧乙烷、或环氧丙烷/环氧乙烷聚合而成的聚醚多胺包括:聚氧化丙烯醚二胺(D-400、D-2000、D-4000),聚氧化丙烯醚三胺(T-403、T-3000、T-5000),聚氧化丙烯-聚氧乙烯醚二胺(XTJ-502),聚四氢呋喃醚二胺(P-1000)。
5.根据权利要求1或2所述的聚醚胺改性异氰酸酯基聚酰亚胺泡沫体制备方法,其特征是:上述所述的脂肪醇包括:甲醇、乙醇、低分子聚乙二醇。
6.根据权利要求1或2所述的聚醚胺改性异氰酸酯基聚酰亚胺泡沫体制备方法,其特征是:所述的极性溶剂包括:二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮。
7.根据权利要求1或2所述的聚醚胺改性异氰酸酯基聚酰亚胺泡沫体制备方法,其特征是:所述的泡沫稳定剂包括:非水解型水溶性聚醚硅氧烷(DC-193、DC-195、AK-8805、AK-8808)、聚氧化乙烯非离子表面活性剂、阳离子含氟表面活性剂、聚氧乙烯基醚氟碳表面活性剂。
8.根据权利要求1或2所述的聚醚胺改性异氰酸酯基聚酰亚胺泡沫体制备方法,其特征是:上述所述的发泡剂包括:水、甲醇、乙二醇乙醚、乙二醇丁醚,催化剂包括:三乙醇胺、三乙烯二胺、双(2-二甲氨基乙基)醚、辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡。
9.根据权利要求1或2所述的聚醚胺改性异氰酸酯基聚酰亚胺泡沫体制备方法,其特征是:所述的阻燃剂包括:三(2-氯乙基)磷酸酯、三(2-氯丙基)磷酸酯、甲级膦酸二甲酯、可膨胀石墨、聚磷酸铵、三聚氰胺磷酸酯;填充剂包括:中空玻璃微珠、中空陶瓷微珠、膨胀蛭石、玻璃纤维、碳纤维,以增强泡沫抗压强度。
10.根据权利要求1或2所述的聚醚胺改性异氰酸酯基聚酰亚胺泡沫体制备方法,其特征是:所述的多异氰酸酯包括:多苯基多亚甲基多异氰酸酯(PAPI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、甲苯二异氰酸酯(TDI-80/20)。
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