[发明专利]一种石墨烯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及石墨烯的制备方法，尤其涉及一种利用超声剥离氯化物插层石墨制备石墨烯的方法。

背景技术

插层石墨在1841年被发现后就被广泛深入的研究其性能及应用，因其保持了石墨良好的性能又具备一些独特的性能，可用于导体、超导体、电池等领域。石墨烯是2004年英国曼彻斯特大学的安德烈·K·海姆(Andre K.Geim)等发现的一种二维碳原子晶体；由于石墨烯独特的结构和光电性质使其成为碳材料、纳米技术、凝聚态物理和功能材料等领域的研究热点，吸引了诸多科技工作者。

目前，制备石墨烯的方法主要采用化学气相沉积法，其所制备的石墨烯质量高，但产量少且石墨烯的性能差。

发明内容

基于上述问题，本发明所要解决的问题在于提供一种石墨烯的制备方法。

本发明的技术方案如下：

本发明提供的石墨烯制备方法，是利用氯化物插层石墨为原料，将氯化物插层石墨加入水中配成悬浊液，利用超声波将插层石墨剥离，经过清洗过滤后，便得到石墨烯。主要包括以下操作步骤：

将氯化物插层石墨加入到烧杯中，然后加入去离子水，搅拌下配成氯化物插层石墨悬浊液；

将氯化物插层石墨悬浊液加热到80～90℃进行超声30～60分钟，得到石墨烯溶液；

过滤石墨烯溶液，接着再将过滤后的石墨烯与丙酮或乙醇配成浓度为5～10g/L石墨烯悬浊液；

室温下对石墨烯悬浊液超声5～10分钟后进行过滤，充分剥离插层石墨并去除氯化物，得到石墨烯滤物；然后再用去离子水反复清洗、过滤石墨烯滤物，然后在60℃下干燥清洗后的石墨烯滤物8～12小时，便得到石墨烯。

本发明超声剥离法利用超声剥离氯化物插层石墨制备石墨烯的方法，具有石墨烯层数少，产量高，设备简单，操作简易可行，易于实现自动化及工业化生产，同时，本发明的超声剥离法制得石墨烯缺陷少且晶体结构完整。

附图说明

图1为较佳实施例石墨烯的制备工艺流程图；

图2为实施例1制得的石墨烯的SEM图；其中，扫描电镜采用日立S-3400N-II，扫描加压为15kV。

具体实施方式

本实施例提供的一种石墨烯制备方法，如图1所示，包括如下步骤：

S1、将氯化物插层石墨加入到烧杯，然后加入去离子水，搅拌下配成浓度为5～10g/L的氯化物插层石墨悬浊液；

S2、将氯化物插层石墨悬浊液加热到80～90℃，并超声30～60分钟，得到石墨烯溶液；

S3、将石墨烯溶液过滤，接着再将过滤后的石墨烯与丙酮或乙醇配成浓度为5～10g/L的石墨烯悬浊液；优选丙酮；

S4、室温下对石墨烯悬浊液超声5～10分钟后进行过滤，得到石墨烯滤物，接着用去离子水多次清洗、过滤石墨烯滤物，然后在60℃下干燥清洗后的石墨烯滤物8～12小时，得到石墨烯。

上述制备石墨烯的方法中，优选：

步骤S1中，氯化物为氯化铁、氯化镍、氯化铜、氯化钴、氯化钾、氯化铅及氯化锌中的至少一种；

步骤S2中，所述插层石墨悬浊液的加热方式采用水浴加热，且水浴加热是在超声清洗仪中进行，该超声清洗仪功率选用150～400W；

步骤S4中，还包括对氯离子的检测步骤：每次用去离子水清洗、过滤石墨烯滤物后，用含银离子的溶液检测滤液中是否有氯离子，如果有，则继续用去离子水清洗、过滤石墨烯滤物，否则，停止清洗；其中，含银离子优选硝酸银溶液。

上述制备石墨烯的方法中，氯化物插层石墨采用下述方法制得：

称取质量比为1∶0.8～1.2的石墨与氯化物插层物置入石英管中，密封石英管，升温460～500℃后，保温，反应持续2-6小时，反应结束后冷却至室温，即得氯化物插层石墨。

本发明超声剥离法利用超声剥离氯化物插层石墨制备石墨烯的方法，具有石墨烯层数少，产量高，设备简单，操作简易可行，易于实现自动化及工业化生产，同时，本发明的超声剥离法制得石墨烯缺陷少且晶体结构完整。

下面结合附图，对本发明的较佳实施例作进一步详细说明。

实施例1

1.称取15g石墨与12g氯化铁插层物置入石英管中，密封石英管，升温460℃后，保温，反应持续6小时，反应结束后冷却至室温，即得氯化铁插层石墨；

2、取10g氯化铁插层石墨加入到烧杯，然后加入2L去离子水，搅拌下配成浓度为5g/L的氯化铁插层石墨悬浊液；

3.将烧杯放到150W超声清洗仪里，并加热到90℃进行超声30分钟，得到石墨烯溶液；