[发明专利]硫回收催化剂快速老化方法及其装置

说明书

技术领域

本发明属于硫磺回收技术领域，具体涉及一种硫回收催化剂快速老化方法及其装置。

背景技术

随着我国经济的快速发展及环保法规的日益严格，硫回收装置已成为石化企业的标配装置，硫回收催化剂的使用量越来越大，硫回收催化剂的研发也越来越受到重视。在催化剂的研发过程中要频繁的进行催化剂活性的评价，以保证催化剂的开发效果。目前，在硫回收催化剂开发过程中一般进行初活性评价，评价时间一般为8-10小时，不能模拟催化剂的真实水平；或进行长周期评价，时间一般为1000-2000小时，评价时间长，如果催化剂配方不合适，会影响催化剂的开发速度。因此，需开发一种催化剂老化方法和装置能快速评价催化剂的活性，加快催化剂的开发速度。在国外，催化剂的快速老化方法分为两类，一种为轻度老化，一种为重度老化。轻度老化是指在温度320℃，空速300h^-1条件下通入体积比为3∶7的SO₂和空气，持续时间2h，可模拟催化剂运转1000小时后的情况。重度老化是指先将催化剂于700℃下高温处理2h，再按轻度老化条件处理，可模拟催化剂运行3年后的情况。但是这两种老化方法都存在一定问题，轻度老化可以模拟硫酸盐化因素，重度老化可以模拟硫酸盐化因素和热老化因素。但二者均无法模拟水热老化因素，使催化剂老化试验不全面，无法全面考察影响催化剂寿命的所有因素。

发明内容

本发明的目的是提供一种硫回收催化剂快速老化方法及其装置，既能模拟硫酸盐化因素和热老化因素，又能模拟水热老化因素，可解决目前硫回收催化剂老化方法的不足及没有专门催化剂老化装置的问题，有助于提高催化剂的研发速效率。

本发明所述的一种硫回收催化剂快速老化方法，包括以下步骤：

(1)催化剂在500～600℃下焙烧1～3小时；

(2)然后在空速1000～1600h^-1，温度260～320℃，气体体积组成SO₂∶空气∶水蒸汽＝1∶1.0～2.0∶7.0～8.0条件下对催化剂进行处理，处理时间1～4小时。

优选步骤如下：

(1)催化剂在520～580℃下焙烧1.5～2.5小时；

(2)然后在空速1100～1500h^-1，温度280～300℃，气体体积组成SO₂∶空气∶水蒸汽＝1∶1.0-2.0∶7.0～8.0条件下对催化剂进行处理，处理时间2～3小时。

更优选步骤如下：

(1)催化剂在550℃下焙烧2小时；

(2)然后在空速1200h^-1，温度280℃，气体体积组成SO₂∶空气∶水蒸汽＝1∶1.0-2.0∶7.0-8.0条件下对催化剂进行处理，处理时间2小时。

本发明所述的硫回收催化剂快速老化装置，包括老化评价系统和控制系统，老化评价系统由以下装置组成：并联设置的氮气气瓶、二氧化硫气瓶、空气气瓶及水罐，连接四者的管线汇总至位于恒温箱内的反应器的进口端，连接氮气气瓶、二氧化硫气瓶和空气气瓶的管线上均依次串联有减压阀和气体质量流量控制器，连接水罐的管线上串联有微量水泵和电子秤，反应器的出口端依次串联有冷阱和碱洗池，控制系统为计算机通过单回路调节器及可编程控制器连接控制气体质量流量控制器、微量水泵和恒温箱。

其中，反应器的材质优选为316不锈钢。

恒温箱内优选设置有风扇。使用时风扇开启，可保证恒温箱内温度恒定，温度偏差小于1℃。

控制系统优选设立高低限报警、高高限紧急处理及TSS紧急停电三级报警功能。

本发明的快速老化装置设有三路气体和一路液体，气体分别为氮气、二氧化硫和空气，液体为水。气体来自于原料气瓶经减压阀减压后由气体质量流量控制器控制流量进入反应系统；液态水的进料采用微量水泵和电子秤组合，由计算机进行控制其瞬间流量和累计量，控制精度0.01。老化反应在反应器中进行，反应器等温区内控制温度范围为±1℃以内，反应器中最高反应温度可达700℃。恒温箱使用电热丝加热，使用热电偶进行控温和测温。反应器中的催化剂装量为30和40毫升两种规格，催化剂老化时应破碎至20～40目的范围，装填在反应器的恒温段位置，上下各装填少量石英砂。控制系统可由计算机集中操作管理，也可在单回路调节器上操作，控制软件采取开环控制，即现场仪表和计算机控制，以实现数据的自动采集、自动存储、自动打印，实现温度、流量及一些开关量的自动控制，可显示带实时状态数据的工艺流程图、实时趋势图及历史趋势图。