[发明专利]一种介孔二氧化硅纳米复合阻燃剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及木材阻燃剂的制备方法，具体为一种介孔二氧化硅纳米复合阻燃剂的制备方法。 

背景技术

火灾是世界各国人民所面临的一个共同的灾难性问题，它给人类社会造成了巨大的生命和财产损失。随着人们生活水平的逐步改善，建筑和室内装饰用高分子材料、木质材料消耗量逐年上升。但是，高分子材料和木质材料均属易燃、可燃材料，容易导致火灾蔓延，在燃烧时释放出大量热能加剧了火灾危害程度，释放出的大量烟雾毒气造成人员中毒伤亡。因而，对高分子材料、木质材料等进行阻燃和抑烟处理关系到生命安全和财产的需要。 

目前用的最多的阻燃剂为含磷阻燃剂的复合物体系，例如：磷-氮化合物、磷-磷化合物和磷-卤化合物等。其中无机磷系阻燃剂一般来说阻燃效果好，来源广泛，价格便宜。但它们的缺陷是吸湿性大，易流失，装饰性差；有机磷系阻燃剂可以克服上述缺陷，但价格较贵，且发烟量大，应用范围受到一定的限制。因而，对无机磷系阻燃剂进行表面改性、微胶囊包覆和超细化处理是近年的热点之一。尽管可以提高其分散程度，但不能解决其吸湿性大、易流失和易迁移到材料表面等缺陷。 

近年来，硅及其化合物在阻燃技术中的应用受到了广泛的关注，这是因为硅系阻燃剂除了可以有效改善阻燃性能之外，还符合当前的“绿色阻燃”趋势，减少了对环境的危害。在实际阻燃技术中，很少使用单一品种的阻燃剂，而是采用数种阻燃剂或阻燃增效剂以达到协同阻燃效果，减少阻燃剂的用量。随着协同阻燃技术及应用迅速发展，科研人员开发了一系列的协同阻燃体系，并取的了良好的应用前景。研究发现，硅和磷两种阻燃元素能表现出良好的阻燃协同效应，高温条件下磷能促使炭的生成，硅能增加炭层的热稳定性，从而产生更好的阻燃效果。根据文献检索，美国专利US4180630(A)采用硅藻土为载体，通过浸渍过程引入磷酸，然后用氨水或氨气中和，加热反应，得到了一种不溶的磷-氮-硅复合阻燃剂，该阻燃剂对环氧树脂、聚亚胺酯泡沫和乳液涂料具有优异的阻燃性能。然而，硅藻土载体孔径和孔容较小，不利于阻燃剂的引入孔道，负载量有限。 

发明内容

针对上述现有技术所存在的问题，本发明的目的在于提供一种以介孔二氧化硅纳米粒子为载体，通过浸渍法或纳米浇铸法引入阻燃剂，制备了介孔二氧化硅纳米复合阻燃剂的方法。 

为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种介孔二氧化硅纳米复合阻燃剂制备方法，其特点是包括如下步骤：（一）采用硅源为前驱体，在结构导向剂的作用下，通过溶胶—凝胶化学原理得到介孔二氧化硅复合物，除去结构导向剂，干燥，得到介孔二氧化硅；（二）按质量百分比，将阻燃剂溶于水或挥发性溶剂中，形成均一溶液；（三）在步骤（二）加入50%—90%步骤（一）中制备的介孔二氧化硅，在设定温度下搅拌数小时，除去水和溶剂，真空干燥、研磨过筛，即得到介孔二氧化硅复合阻燃剂。 

其中，上述介孔二氧化硅可用通过已知技术方法制备的介孔二氧化硅代替；上述介孔二氧化硅为介孔二氧化硅粒子、介孔二氧化硅空心球、介孔二氧化硅凝胶中的一种或一种以上，其大小为纳米尺寸。 

为了能表现出良好的阻燃协同效应，上述步骤（二）中所述的阻燃剂为磷系、磷-氮系阻燃剂中的一种或若干种的混合物，该阻燃剂为液态、可溶于水中的固态或可溶于挥发性溶剂中的固态。上述步骤（二）中加入的阻燃剂百分含量取决于上述介孔二氧化硅载体的负载能力和实际的材料阻燃需求，其百分比含量为10%—50%，加入的水或挥发性溶剂的量取决于上述阻燃剂在其中的溶解性，其相对阻燃剂的质量比为1~100倍；而上述步骤（三）中所述设定温度的大小取决于水或挥发性溶剂的挥发性，其温度范围为25℃~100℃。 

本发明由于采用介孔二氧化硅纳米粒子为载体制得介孔二氧化硅复合阻燃剂，其制备过程简单，条件温和，过程安全，而且与现有阻燃剂相比具有优异的协同阻燃作用，硅、磷和氮三种阻燃元素能表现出良好的阻燃协同效应，高温条件下磷和氮能促使炭的生成，硅能增加炭层的热稳定性，这有助于阻燃体系形成Si-O-C键和Si-C键的保护炭层，从而产生更好的阻燃效果；同时，磷系、磷-氮系阻燃剂被引入了介孔二氧化硅的孔道中，起到一个类似“包覆”的作用，能够有效的改善阻燃剂的分散性差，易流失，易迁移到材料的表面等缺陷，同时可以提高阻燃剂的热稳定性；又由于介孔二氧化硅具有高的比表面积和孔容、有序的孔道结构、良好的热稳定性，这些性质决定了其不仅具有高的吸附和负载功能，而且燃烧过程中可以保持骨架稳定，起到保护炭层和抑烟的作用。可以广泛应用于各种材料的阻燃。 

附图说明