[发明专利]芪白平肺胶囊定性定量检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种中药胶囊的定性定量检测方法，具体是针对中国专利(一种治疗慢阻肺疾病痰瘀阻肺证的中药胶囊及其制备方法，CN102038841B)进行定性定量检测。

背景技术

芪白平胶囊(一种治疗慢阻肺疾病痰瘀阻肺证的中药胶囊及其制备方法，CN102038841B)，用于治疗慢阻肺疾病痰瘀阻肺证的中药胶囊，该发明专利公开了其中药原料按以下重量配比组成：生晒参3、黄芪10、川芎6、薤白6、五味子6、葶苈子6、地龙6。

芪白平胶囊的制备方法为：①将生晒参打粉，过100目筛，生晒参粗粉、细粉分放。②将川芎、薤白、五味子、葶苈子四味中药加水蒸馏，提取挥发油，并用β-环糊精包合，挥发油提取后的滤液暂放。③将四味中药药渣和生晒参粗粉、黄芪、地龙药材加水煎煮2～3次，每次2～3小时，合并煎液和挥发油提取后的滤液，醇沉，滤过，回收乙醇，浓缩成浸膏并干燥。④干燥浸膏加入生晒参细粉、药用辅料(淀粉和/或糊精)，喷雾干燥制粒，颗粒与挥发油包合物混合均匀，装入胶囊。

为了更好地控制芪白平肺胶囊的质量，本专利对黄芪、生晒参、川芎、五味子、薤白进行了薄层色谱(TLC)定性鉴别方法的研究，同时，采用UPLC对组方中君药黄芪的含量的测定方法进行了研究。

黄芪为本处方中的君药，黄芪的化学成分有皂苷类、多糖等，在测定黄芪含量时候，常常以皂苷成分黄芪甲苷作为黄芪的定量指标。测定黄芪甲苷的常用方法有HPLC-UV、HPLC-ELSD、薄层扫描法、薄层比色法等。HPLC-UV法由于末端吸收溶剂，干扰较大。薄层扫描法及薄层比色法，影响因素较多、重复性差。蒸发光散射检测器能很好地消除溶剂的背景干扰，而且基线较平稳，对于测定紫外末端有吸收的物质尤其适宜。HPLC-ELSD法分离度、重复性、回收率都较理想，但出峰时间较长，一般需20min左右，分析效率低，浪费氮气等。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种定性鉴别专属性好、简单、易于识别的芪白平肺胶囊定性定量检测方法。

本发明采用的技术方案如下：

芪白平肺胶囊定性定量检测方法，其特征在于，包括采用TLC建立黄芪、生晒参、川芎、五味子、薤白定性鉴别方法，以及采用UPLC建立黄芪甲苷的定量测定方法。

生晒参的定性鉴别方法为：

供试品溶液：取芪白平肺胶囊，倒出内容物，取细粉5g，用水湿润后，加水饱和正丁醇10mL，超声处理30min，吸取上清液加3倍量氨试液，摇匀，放置分层，取上层液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解；

对照品溶液：取人参对照药材1g，按供试品溶液制备方法制成；

阴性对照品溶液：取除生晒参以外的处方量药材，按制备工艺制成不含生晒参的阴性样品，再按照供试品溶液制备方法制成；

定性鉴别方法：吸取三种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶水＝15∶40∶22∶10并在10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％的硫酸乙醇溶液，在105℃下加热至斑点清晰，置365nm紫外光灯下检视。

黄芪的定性鉴别方法为：

供试品溶液：取芪白平肺胶囊，倒出内容物，取细粉5g，加甲醇100mL，加热回流提取液接近无色，滤过，滤液蒸干，残渣加水20mL使溶解，用水饱和的正丁醇萃取3次，每次20mL，合并正丁醇液，用氨水调pH至8～9的水提取2次，每次20mL，弃去水液，正丁醇液浓缩至干，加甲醇1mL使溶解；

对照品溶液：取黄芪对照药材2g，按供试品溶液制备方法制成；

阴性对照品溶液：取除黄芪以外的处方量药材，按制备工艺制成不含黄芪的阴性样品，再按照供试品溶液制备方法制成；

定性鉴别方法：吸取三种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷∶甲醇∶水＝13∶6∶2的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％的硫酸乙醇溶液，在105℃下加热至斑点清晰，置365nm紫外光灯下检视。

川芎的定性鉴别方法为：

供试品溶液：取芪白平肺胶囊，倒出内容物，取细粉5g，加水20mL，使溶解，加1％的Na₂CO₃溶液50mL，超声处理30min，用稀盐酸调节pH至2-3，用乙醚萃取3次，每次20mL，合并乙醚液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1mL使溶解；

对照品溶液：取阿魏酸对照品，加乙酸乙酯制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液；