[发明专利]芪白平肺胶囊定性定量检测方法

权利要求书

1.芪白平肺胶囊定性定量检测方法，其特征在于，包括采用TLC建立黄芪、生晒参、川芎、五味子、薤白定性鉴别方法，以及采用UPLC建立黄芪甲苷的定量测定方法。

2.根据权利要求1所述的芪白平肺胶囊定性定量检测方法，其特征在于，生晒参的定性鉴别方法为：

供试品溶液：取芪白平肺胶囊，倒出内容物，取细粉5g，用水湿润后，加水饱和正丁醇10mL，超声处理30min，吸取上清液加3倍量氨试液，摇匀，放置分层，取上层液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解；

对照品溶液：取人参对照药材1g，按供试品溶液制备方法制成；

阴性对照品溶液：取除生晒参以外的处方量药材，按制备工艺制成不含生晒参的阴性样品，再按照供试品溶液制备方法制成；

定性鉴别方法：吸取三种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶水＝15∶40∶22∶10并在10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％的硫酸乙醇溶液，在105℃下加热至斑点清晰，置365nm紫外光灯下检视。

3.根据权利要求1所述的芪白平肺胶囊定性定量检测方法，其特征在于，黄芪的定性鉴别方法为：

供试品溶液：取芪白平肺胶囊，倒出内容物，取细粉5g，加甲醇100mL，加热回流提取液接近无色，滤过，滤液蒸干，残渣加水20mL使溶解，用水饱和的正丁醇萃取3次，每次20mL，合并正丁醇液，用氨水调pH至8～9的水提取2次，每次20mL，弃去水液，正丁醇液浓缩至干，加甲醇1mL使溶解；

对照品溶液：取黄芪对照药材2g，按供试品溶液制备方法制成；

阴性对照品溶液：取除黄芪以外的处方量药材，按制备工艺制成不含黄芪的阴性样品，再按照供试品溶液制备方法制成；

定性鉴别方法：吸取三种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷∶甲醇∶水＝13∶6∶2的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％的硫酸乙醇溶液，在105℃下加热至斑点清晰，置365nm紫外光灯下检视。

4.根据权利要求1所述的芪白平肺胶囊定性定量检测方法，其特征在于，川芎的定性鉴别方法为：

供试品溶液：取芪白平肺胶囊，倒出内容物，取细粉5g，加水20mL，使溶解，加1％的Na₂CO₃溶液50mL，超声处理30min，用稀盐酸调节pH至2-3，用乙醚萃取3次，每次20mL，合并乙醚液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1mL使溶解；

对照品溶液：取阿魏酸对照品，加乙酸乙酯制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液；

阴性对照品溶液：取除川芎以外的处方量药材，按制备工艺制成不含川芎的阴性样品，再按照供试品溶液制备方法制成；

定性鉴别方法：吸取三种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷∶乙酸乙酯＝3∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视。

5.根据权利要求1所述的芪白平肺胶囊定性定量检测方法，其特征在于，五味子的定性鉴别方法为：

供试品溶液：取芪白平肺胶囊，倒出内容物，取细粉5g，加三氯甲烷100mL，加热回流30min，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1mL使溶解；

对照品溶液：取五味子对照药材1g，加80％的乙醇30mL，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加80％的乙醇1mL使溶解；

阴性对照品溶液：取除五味子以外的处方量药材，按制备工艺制成不含五味子的阴性样品，再按照供试品溶液制备方法制成；

定性鉴别方法：吸取供试品溶液和阴性对照品溶液各15μL、对照品溶液2μL，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以石油醚∶甲酸乙酯∶甲酸＝15∶7∶1的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视。