[发明专利]一种测定铁矿石中氧化镁含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种检测方法，特别涉及用一种测定沉积铁块岩矿石中氧化镁含量的方法。

背景技术

目前测定铁矿石中氧化镁含量-络合滴定法，分解试样多用过氧化钠-氢氧化钠熔融分解。以三乙醇胺、乙二醇二乙醚二铵四乙酸(EGTA)浸取。过滤，镁以氢氧化镁形式沉淀与其他共存的碱土金属及铁、锰、铝、硅、磷、硫、氟和有色金属等干扰元素分离；以氢氧化铵分离稀土、钛；以铜试剂-三氯甲烷萃取分离残存铁、锰及其他有色金属元素。以铬黑T为指示剂，在pH10的氨水-氯化铵缓冲溶液介质中，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液滴定，测定氧化镁的含量。这些溶剂对环境和分析操作人员影响较大。操作烦琐且要求严格，耗时较长。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术的缺陷，提供一种方法简便、快速、环保、低成本的一种测定铁矿石中氧化镁的方法。

本发明所述的一种测定铁矿石中氧化镁含量的方法，是通过以下方案实现的：

a.将铁矿试样0.4~0.6g置于镍坩埚中，加入氢氧化钠熔剂混匀；

b.将镍坩埚置于高温炉中，温度在25~30℃之间逐渐升高700~800℃温度后，保持温度10~20min，取出坩埚、冷却，置于250mL烧杯中，加入70~80mL沸水，立即盖上表面皿，待熔融物脱落后，用热水和少量硝酸洗净坩埚和盖，熔溶物在不断搅拌下，立即加入20~30mL硝酸酸化,加热煮沸至清亮，得溶液；

c.将步骤b所述的溶液冷却，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用；

d.吸取250mL容量瓶中的试液20~30mL置于300mL烧杯中，加入5~15mL苯羟乙酸，充分搅拌后，加入10~14mL乙二醇二乙醚二铵四乙酸(EGTA)，加入10~20mL三乙醇胺，搅拌片刻，加入二滴孔雀绿指示液，用氢氧化钠溶液中和至溶液为无色，再过量3~5mL。加热至80℃温度左右，此时沉淀凝聚成块，趁热用快速滤纸过滤，用热氢氧化钠溶液洗涤烧杯和沉淀各3~4次。用热盐酸溶液分次溶解沉淀于原烧杯中，再用热水洗涤滤纸6~8次，并稀释至150mL。于烧杯中加入约0.1g抗坏血酸、5mL三乙醇胺，搅匀。投入一小块pH试纸，用氨水溶液中和溶液pH为7~8后，加入10mLpH10的氨水-氯化铵缓冲溶液和约0.2克二乙基二硫代氨基甲酸钠,即铜试剂，搅拌片刻，加入适量的酸性铬蓝K-萘酚绿B指示剂，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液滴定至溶液由红色变纯蓝色为终点。记录此次乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液用量，根据GB/T1871.5-1995磷矿石和磷精矿氧化镁含量的测定容量法计算公式，即求出铁矿石中氧化镁含量。

步骤a所述的氢氧化钠熔剂为AR级，氢氧化钠熔剂加入量为4~6g。

步骤b所述的20~30mL硝酸酸化，硝酸为AR级浓硝酸。

步骤d所述的加入5~15mL苯羟乙酸为AR级，苯羟乙酸的质量浓度为50g/L，用于掩蔽钛离子的干扰；加入10~14mL乙二醇二乙醚二铵四乙酸(EGTA) 为AR级，乙二醇二乙醚二铵四乙酸(EGTA) 的质量浓度为70g/L，用于掩蔽碱土金属的干扰；加入10~20mL三乙醇胺为AR级，三乙醇胺的体积比浓度为1+1，用于掩蔽铁、铝等金属离子；加入二滴孔雀绿指示液为AR级，质量浓度为1g/L；调节酸度所用的氢氧化钠为AR级，氢氧化钠的质量浓度为200g/L，使溶液由翠绿色至无色，再过量3~5mL。此时，生成氢氧化镁沉淀。

所述的加热至80℃温度左右，此时氢氧化镁沉淀沉淀凝聚成块，趁热用快速滤纸过滤，用热氢氧化钠为AR级，氢氧化钠的质量浓度为20g/L，热氢氧化钠溶液洗涤烧杯和沉淀各3~4次，达到和其它离子分离；用热盐酸为AR级，体积比浓度为1+9，热盐酸溶液分次溶解氢氧化镁沉淀于原烧杯中，再用热水洗涤滤纸6~8次于原烧杯中，并稀释至150mL。

所述的于烧杯中加入约0.1g抗坏血酸为AR级；5mL三乙醇胺为AR级，三乙醇胺的体积比浓度为1+1，用于掩蔽残余的铁、铝等金属离子，搅匀，用氨水为AR级，体积比浓度为2+3；氨水中和溶液pH为7~8后，加入10mLpH10的氨水-氯化铵缓冲溶液，缓冲溶液的配制方法为：称取质量为67.5g的AR级氯化铵，溶解于水中，加了体积为570mLAR级氨水，用水稀释至1000 mL，混匀。