[发明专利]一种测定铁矿石中氧化镁含量的方法

权利要求书

1.一种测定铁矿石中氧化镁含量的方法，其特征在于，其方法为：

a.将铁矿试样0.4~0.6g置于镍坩埚中，加入氢氧化钠熔剂混匀；

b.将镍坩埚置于高温炉中，温度在25~30℃之间逐渐升高700~800℃温度，保持温度10~20min后，取出镍坩埚、冷却，置于250mL烧杯中，加入70~80mL沸水，立即盖上表面皿，待熔融物脱落后，用热水和硝酸洗净镍坩埚和表面皿,熔融物在不断搅拌下，立即加入20~30mL硝酸酸化,加热煮沸至清亮，得溶液；

c.将步骤b所得的溶液冷却，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用；

d.吸取250mL容量瓶中的试液20~30mL置于300mL烧杯中，加入5~15mL苯羟乙酸，充分搅拌后，加入10~14mL乙二醇二乙醚二铵四乙酸(EGTA)，加入10~20mL三乙醇胺，搅拌片刻，加入二滴孔雀绿指示液，用氢氧化钠溶液中和至溶液为无色后，再过量3~5mL，将溶液加热至80℃~90℃温度，沉淀凝聚成块时用快速滤纸过滤，用50~60℃热氢氧化钠溶液洗涤烧杯和沉淀各3~4次；用50~60℃热盐酸溶液分3~4次溶解沉淀于原烧杯中，再用热水洗涤滤纸6~8次，并稀释至150mL；于烧杯中加入约0.1g抗坏血酸、5mL三乙醇胺，搅匀；投入一小块pH试纸，用氨水溶液中和溶液pH为7~8后，加入10mLpH10的氨水-氯化铵缓冲溶液和约0.2克二乙基二硫代氨基甲酸钠，搅拌片刻，加入约0.1~0.2g的酸性铬蓝K-萘酚绿B指示剂，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液滴定至溶液由红色变纯蓝色为终点，记录此次乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液用量，根据乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液的用量计算出铁矿石中氧化镁含量。

2.根据权利要求1所述的测定铁矿石中氧化镁含量的方法，其特征在于，步骤a所述的AR级氢氧化钠熔剂加入量为4~6g。

3.根据权利要求1所述的测定铁矿石中氧化镁含量的方法，其特征在于，步骤b所述的加入20~30mL硝酸，为AR级浓硝酸。

4.根据权利要求1所述的测定铁矿石中氧化镁含量的方法，其特征在于，步骤d所述的加入5~15mL苯羟乙酸为AR级，质量浓度为50g/L；10~14mL乙二醇二乙醚二铵四乙酸(EGTA) 为AR级，质量浓度为70g/L；10~20mL三乙醇胺为AR级，体积比浓度为1+1；孔雀绿指示液为AR级，质量浓度为1g/L；氢氧化钠为AR级，中和至溶液为无色的氢氧化钠质量浓度为200g/L、热氢氧化钠质量浓度为20 g/L；热盐酸为AR级，体积比浓度为1+9，

用热盐酸溶液分次溶解沉淀于原烧杯中，再用热水洗涤滤纸6~8次于原烧杯中，并稀释至150mL。

5.根据权利要求1或4所述的测定铁矿石中氧化镁含量的方法，其特征在于，所述的加入约0.1g抗坏血酸为AR级；加入过量5mL三乙醇胺为AR级，体积比浓度为1+4；氨水为AR级，体积比浓度为2+3。

6.根据权利要求5所述的测定铁矿石中氧化镁含量的方法，其特征在于，用氨水溶液中和溶液pH为7~8后，加入10mLpH10的氨水-氯化铵缓冲溶液，缓冲溶液的配制方法为：称取质量为67.5g的AR级氯化铵，溶解于水中，加了体积为570mLAR级氨水，用水稀释至1000 mL，混匀。

7.根据权利要求6所述的测定铁矿石中氧化镁含量的方法，其特征在于，加入0.2克铜试剂为AR级的二乙基二硫代氨基甲酸钠；加入约0.1~0.2g的酸性铬蓝K-萘酚绿B指示剂，指示剂的配制方法为：称取质量为0.1g的AR级酸性铬蓝K、称取质量为0.1g的AR级萘酚绿B、称取质量为20g的AR级氯化钾置于研钵中，充分研磨混匀；再用物质的量浓度为0.02mol/LAR级乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液滴定至溶液由红色变纯蓝色为终点。