[发明专利]一种酸性离子液体间苯二酚甲醛树脂共聚材料的制备方法

权利要求书

1.一种酸性离子液体间苯二酚甲醛树脂共聚材料的制备方法，其特征在于：将乙烯吡啶类化合物与磺内酯反应，得到含烯键的磺酸基的内鎓盐,再用硫酸进行酸化，得到阴离子为酸根的磺酸基功能化离子液体单体，接着将离子液体单体进行自聚，形成离子液体聚合物溶液，再在离子液体低聚物溶液中加入间苯二酚和甲醛，在65～95℃条件下缩合60～120小时后，旋蒸至干，置于180～300℃下进行缩合反应2～32小时即得酸性离子液体间苯二酚甲醛树脂共聚材料。

2.根据权利要求1所述的一种酸性离子液体间苯二酚甲醛树脂共聚材料的制备方法，其特征在于：所述的乙烯吡啶类化合物为4-乙烯吡啶、2-乙烯吡啶、4-烯丙基吡啶的任意一种。

3.根据权利要求1所述的一种酸性离子液体间苯二酚甲醛树脂共聚材料的制备方法，其特征在于：所述的间苯二酚与甲醛的摩尔比为1：1～1：3，间苯二酚与酸性离子液体单体的摩尔比为1:0.1～1:2。

4.根据权利要求1所述的一种酸性离子液体间苯二酚甲醛树脂共聚材料的制备方法，其特征在于：以乙烯吡啶类化合物为原料，与原料摩尔比为1：1的丙烷磺内酯或丁烷磺内酯混合后，于室温条件下进行搅拌12～72小时后得到内鎓盐，将内鎓盐溶于水后，将等物质量的硫酸在室温进行搅拌，形成均相后，加入偶氮异丁腈引发剂，引发剂用量为离子液体单体质量的0.5%，在80℃下进行加热搅拌聚合12小时后形成离子液体聚合物溶液，再加入与离子液体单体摩尔比为1:0.1～1:2的间苯二酚，与间苯二酚摩尔比为1：1～1：3的甲醛溶液，在65～95℃条件下缩合60～120小时后，旋蒸至干，最后置于180～300℃下进行缩合反应2～32小时，即得酸性离子液体间苯二酚甲醛树脂共聚材料。

5.根据权利要求1所述的一种酸性离子液体间苯二酚甲醛树脂共聚材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

第1步、内鎓盐的制备：

按照物质量之比为1∶1的用量，称取乙烯吡啶类化合物与磺内酯，在室温下搅拌12～72小时后得到固体盐，然后抽滤，用质量浓度大于99%的乙醚或乙酸乙酯洗涤3次后，60℃进行真空烘干，得到内鎓盐；

第2步、酸化：

将内鎓盐溶解在乙醇中，加入硫酸，硫酸的用量与内鎓盐的物质量相等，在室温下进行搅拌混合4小时，得到相应的阴离子为硫酸氢根的离子液体溶液，在50℃下进行减压蒸馏，去除溶剂乙醇，得到离子液体单体；

第3步、离子液体聚合物的合成：

将离子液体单体溶解在水中，水的用量为离子液体单体质量的5～10倍，再加入偶氮异丁腈引发剂，引发剂用量为离子液体单体质量的0.5%，在85℃下进行加热搅拌聚合12小时后形成离子液体聚合物溶液；

第4步、酸性离子液体间苯二酚甲醛树脂共聚材料合成：

向上述离子液体聚合物溶液中加入与离子液体单体摩尔比为1:0.1～1:2的间苯二酚，与间苯二酚摩尔比为1：1～1：3的甲醛溶液，在65～95℃条件下缩合60～120小时后，旋蒸至干，最后置于180～300℃下进行缩合反应2～32小时，即得酸性离子液体间苯二酚甲醛树脂共聚材料。