[发明专利]一种草酸氧钒的制备方法有效
申请号: | 201210079205.4 | 申请日: | 2012-03-23 |
公开(公告)号: | CN103319326A | 公开(公告)日: | 2013-09-25 |
发明(设计)人: | 曹鹏;万隆飞;申彪;孙朝晖;李千文;彭毅;胡力 | 申请(专利权)人: | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 |
主分类号: | C07C55/07 | 分类号: | C07C55/07;C07C51/41 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 王浩然;周建秋 |
地址: | 617000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 草酸 制备 方法 | ||
1.一种草酸氧钒的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)在硫酸水溶液的存在下,将含有五氧化二钒的原料与还原剂接触,得到四价钒溶液;
(2)将步骤(1)得到的四价钒溶液与碱金属的氢氧化物接触进行沉淀反应,并进行固液分离,得到固相产物;
(3)将步骤(2)得到的固相产物与草酸接触,得到草酸氧钒。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,在所述步骤(1)中,以五氧化二钒计,所述含有五氧化二钒的原料与硫酸水溶液的质量比为1∶2.5-5,所述硫酸水溶液的质量百分比浓度为20%-85%。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,在所述步骤(1)中,在硫酸水溶液的存在下,将含有五氧化二钒的原料与还原剂接触的条件包括温度为95-100℃,时间为0.5-2小时。
4.根据权利要求1或3所述的方法,其中,在所述步骤(1)中,所述与含有五氧化二钒的原料接触的还原剂选自硫代硫酸钠、草酸和甲酸中一种或多种。
5.根据权利要求4所述的方法,其中,在所述步骤(1)中,以五氧化二钒计,所述含有五氧化二钒的原料与还原剂的摩尔比为1∶1.4-3.2。
6.根据权利要求1所述的方法,其中,在所述步骤(2)中,将步骤(1)得到的四价钒溶液与碱金属的氢氧化物接触进行沉淀反应的条件包括pH为2-5,温度为15-80℃,时间为0.1-1小时。
7.根据权利要求1或6所述的方法,其中,在所述步骤(2)中,所述碱金属的氢氧化物为NaOH和/或KOH。
8.根据权利要求1所述的方法,其中,在所述步骤(3)中,所述步骤(2)得到的固相产物与草酸的质量比为1∶1-1.4。
9.根据权利要求1或8所述的方法,其中,在所述步骤(3)中,所述步骤(2)得到的固相产物与草酸接触的条件包括温度为15-40℃,时间为0.1-0.5小时。
10.根据权利要求1、2、3或5所述的方法,其中,所述含有五氧化二钒的原料中,V2O5的质量百分含量为>99.8%,Si的质量百分含量为<0.01%,TFe的质量百分含量为<0.02%,P的质量百分含量为<0.005%,K的质量百分含量为<0.01%,Na的质量百分含量为<0.01%。
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