[发明专利]一种多级孔结构稀土锆酸盐多孔陶瓷及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种多级孔结构稀土锆酸盐多孔陶瓷及其制备方法。

背景技术

多孔陶瓷不仅具有普通陶瓷化学稳定性好、抗氧化、耐高温和耐腐蚀等特点，还因其孔洞结构而具有密度小、比表面积大和热导率低等优点，在航空航天、生物医学、电子、化工等各个领域都有广泛应用。多孔固体材料按照孔径大小可以分为三种类型：孔径小于2nm的微孔材料；孔径在2～50nm的介孔材料；孔径大于50nm的宏孔材料。其中宏孔陶瓷主要是用作结构材料，比如航天器的热防护结构，而介孔和微孔陶瓷主要是用作功能材料，比如催化剂载体。

尽管微孔、介孔、宏孔材料在结构、组成、形貌等方面取得进展，并已经广泛应用于催化、吸附、分离、传感、生物等科学技术领域。然而在很多应用领域，微孔、介孔、宏孔材料各有优点缺点，现实仍然迫切需要发展综合各种孔结构优点的新材料-即根据应用需要和结构特点选择性地把单一孔材料构建成多级孔材料。多级孔结构结合了宏孔和微孔的特性，一方面可以选择综合各级孔材料的优点，同时由于其巨大的比表面积，发达的多级孔隙结构，使其在扩散、传质等方面展示了优于其他单一孔结构材料的特性，有利于物质的多维传递，从而拓展了多孔陶瓷的应用范围。在用作催化剂载体时，可以使反应分子很好地在孔道内进行扩散，有效地提高了催化过程中物质传递效率，克服了传统介孔材料粒子交换能力小的不足。近年来，随着研究的不断深入，多级孔材料逐渐成为人们研究的热点。

多级孔材料的研究还处于初始阶段。不同于微孔和介孔材料，多级孔材料还没有普遍的合成机理和制备方法。多级孔材料的合成往往是不同合成方法的结合，这就决定了多级孔材料合成中普遍存在合成体系复杂，影响因素繁多，成本较高，操作繁琐等诸多问题。有鉴于此，对于多级孔材料的合成，降低合成成本，加强模板与前驱体作用，简化操作程序，开发简单高效的多级孔材料合成路线具有重要现实意义。此外，多级孔材料合成体系复杂，影响因素繁多，潜在应用前景广阔，因此更清楚的认识多级孔材料的结构本质以及各种合成因素对产物性质的影响，开发多级孔材料的新应用领域，同样是一个有意义的研究课题。

发明内容

本发明的目的是提供一种多级孔结构稀土锆酸盐多孔陶瓷及其制备方法。

本发明所提供的多级孔结构稀土锆酸盐多孔陶瓷是按照包括下述步骤的方法制备得到的：1)制备具有核壳结构的CSLn₂Zr₂O₇纳米包裹粉体，其核芯为纳米碳球，外壳为稀土锆酸盐，所述稀土锆酸盐的分子式为Ln₂Zr₂O₇，其中Ln代表稀土元素(如La，Gd，Sm，Nd，Yb等)；

2)将所述CSLn₂Zr₂O₇纳米包裹粉体制备成坯体；

3)将所述坯体按照2～5℃/min的速率升至1100～1600℃进行烧结，再将烧结得到的块体取出，于空气气氛中700～1000℃进行热处理，去除CSLn₂Zr₂O₇纳米包裹粉体内部的纳米碳球，得到多级孔结构稀土锆酸盐多孔陶瓷。

其中，步骤1)中所述具有核壳结构的CSLn₂Zr₂O₇纳米包裹粉体是以单分散纳米碳球(Carbon sphere，简称CS)为模板，利用化学包裹法制备得到的。

具体包括下述步骤：

1)称取0.05～0.5g纳米碳球，干燥后，溶于100mL无水乙醇中，超声处理使碳球充分分散于无水乙醇中，得到A悬浊液；

2)称取0.003mol稀土硝酸盐(Ln(NO₃)₃·6H₂O，Ln＝La，Gd，Sm，Nd，Yb等)、0.003mol氯氧化锆和0.01～0.45mol尿素，将其溶于100mL无水乙醇中，搅拌至澄清溶液，得到B溶液；

3)将所述A悬浊液与B溶液混合后，超声处理，再将混合溶液于75～95℃水浴2～6h，得到沉淀；将所述沉淀离心、水洗、醇洗，于50～80℃真空干燥10～20h，所得粉体在350～550℃热处理1～5h，除去结构水，得到具有核壳结构的CSLn₂Zr₂O₇纳米包裹粉体。