[发明专利]一种多级孔结构稀土锆酸盐多孔陶瓷及其制备方法有效
申请号: | 201210079160.0 | 申请日: | 2012-03-23 |
公开(公告)号: | CN102617182A | 公开(公告)日: | 2012-08-01 |
发明(设计)人: | 汪长安;李洒;刘凯 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | C04B38/06 | 分类号: | C04B38/06;C04B35/58;C04B35/622 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 关畅 |
地址: | 100084 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多级 结构 稀土 锆酸盐 多孔 陶瓷 及其 制备 方法 | ||
1.一种制备多级孔结构稀土锆酸盐多孔陶瓷的方法,包括下述步骤:
1)制备具有核壳结构的CSLn2Zr2O7纳米包裹粉体,其核芯为纳米碳球,外壳为稀土锆酸盐,所述稀土锆酸盐的分子式为Ln2Zr2O7,其中Ln代表稀土元素;
2)将所述CSLn2Zr2O7纳米包裹粉体制备成坯体;
3)将所述坯体按照2~5℃/min的速率升至1100~1600℃进行烧结;再将烧结得到的块体取出,于空气气氛中700~1000℃进行热处理,去除CSLn2Zr2O7纳米包裹粉体内部的纳米碳球,得到多级孔结构稀土锆酸盐多孔陶瓷。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤3)中所述烧结的时间为1~4h;所述热处理的时间为2~6h。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤2)中将所述CSLn2Zr2O7纳米包裹粉体制备成坯体的方法为常规的粉体成型方法,具体选自下述任意一种方法:凝胶注模成型法、干压成型法、冷等静压成型法和冷冻注模成型法。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法,其特征在于:步骤2)中采用凝胶注模成型法或冷冻注模成型法将所述CSLn2Zr2O7纳米包裹粉体制备成坯体,在步骤3)前需对所述坯体进行下述处理:将坯体在惰性气氛中,以0.5~2℃/min的速率升温至500~700℃并保温1~4h,以保证坯体中有机物的完全排除。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法,其特征在于:步骤1)中所述具有核壳结构的CSLn2Zr2O7纳米包裹粉体是按照包括下述步骤的方法制备得到的:
1)称取0.05~0.5g纳米碳球,干燥后,溶于100mL无水乙醇中,超声处理使碳球充分分散于无水乙醇中,得到A悬浊液;
2)称取0.003mol稀土硝酸盐、0.003mol氯氧化锆和0.01~0.45mol尿素,将其溶于100mL无水乙醇中,搅拌至澄清溶液,得到B溶液;
3)将所述A悬浊液与B溶液混合后,超声处理,再将混合溶液于75~95℃水浴2~6h,得到沉淀;将所述沉淀离心、水洗、醇洗,于50~80℃真空干燥10~20h,所得粉体在350~550℃热处理1~5h,得到具有核壳结构的CSLn2Zr2O7纳米包裹粉体。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法,其特征在于:所述纳米碳球的平均粒径为100-400nm;所述纳米碳球是采用水热法制备得到的。
7.根据权利要求1-6中任一项所述方法制备得到的多级孔结构稀土锆酸盐多孔陶瓷。
8.根据权利要求7所述的多级孔结构稀土锆酸盐多孔陶瓷,其特征在于:所述多级孔结构稀土锆酸盐多孔陶瓷中的孔隙呈均匀的蜂窝状、纳米-亚微米多级复合孔结构。
9.根据权利要求7或8所述的多级孔结构稀土锆酸盐多孔陶瓷,其特征在于:所述多级孔结构稀土锆酸盐多孔陶瓷的气孔率为85~93%,比表面积为450m2/g以上,抗压强度为20MPa以上。
10.权利要求7-9中任一项所述多级孔结构稀土锆酸盐多孔陶瓷在制备下述产品中的应用:1)催化剂载体,2)过滤器、3)纳米反应器,4)燃料电池。
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