[发明专利]一种环己氨基磺酸钠检测的前处理方法

说明书

技术领域

本发明是一种环己氨基磺酸钠检测专用的前处理方法，属于化学检测技术领域。

背景技术

果脯是用新鲜水果经过去皮、取核、糖水煮制、浸泡、烘干和整理包装等主要工序制成的果品，包括桃脯、李脯、苹果脯、梨脯等等，在各商店超市均有销售，是招待宾客、馈送亲友的佳品。由于其外表鲜亮透明、口味酸甜适中、果味浓郁，一年四季都适宜，很受男女老少的喜爱。然而，在享受美味的同时，频频曝出的不合格果脯食品却让人们“食不下咽”。2009年12月1日，天津市工商局在流通市场对甘肃、江苏、山东、广东、海南、广西、福建、安徽、浙江、河北、山西、陕西、上海、天津14个省、市45家企业生产的50个批次果脯蜜饯进行了食品质量抽样检验。结果显示，8个批次的果脯蜜饯不合格主要问题是：5个批次甜蜜素超标。2011年北京通报的某一品牌果脯食品更是在一年内10次上黑榜。这些不合格果脯食品主要是甜蜜素、二氧化硫和微生物指标超标较严重。2011年5月22日辽宁省工商局于日前委托沈阳产品质量监督检验院对沈阳、锦州、阜新、盘锦、营口和朝阳等市各大超市和市场经销部经销的蜜饯、果脯食品进行了监督抽查，本次抽查中，有4个批次甜蜜素含量超标，占不合格商品的22.2％。

调味面制品主要指一些袋装的小食品，其主要原材料为小麦粉，其加工工艺接近膨化食品。北京城区中小学学校周边的小店里，这类名为调味面制品的商品极受广大中小学学生喜爱。此类产品具有商品名称奇特、色泽鲜艳、形状新奇、气味浓郁和价格低廉等特点。然而正是这类产品却屡屡遭到媒体曝光。2009年5月27日被北京市工商局强制停售的8种不合格食品中包括5种调味面制品。2009年12月9北京市工商局公布5种不合格食品全市停售，其中的4种是调味面制品。2011年3月30北京市工商局公布7种不合格食品全市停售，其中的5种是调味面制品。且这些问题食品不合格的原因都是甜蜜素超标。

甜蜜素学名：环己基胺基磺酸钠。白色结晶或结晶性粉末，无臭，味甜。是一种高甜度的甜味剂，其甜度为蔗糖的30～80倍。在我国食品制造业中是一种得到广泛使用的甜味剂。甜蜜素使用的安全性在国际上一直都有争议。美国有过量摄入甜蜜素导致膀胱癌的报道，国内也有类似的研究结论发表(见参考文献【1】吴文广，李树国，李萍.保健食品中砷和硒同时测定方法的研究[J].中国卫生检验杂志，2005，15(7)：815-816)。至今世界上有包括美国在内的40多个国家禁止使用甜蜜素作为食品甜味剂，但也有包括我国在内的80多个国家允许在食品中添加甜蜜素(见参考文献【2】唐庆强，吕圆园，庄健业，傅爱华，李敏新.高效液相色谱法测定果汁中甜蜜素的含量.分析实验室，2009，12：125-126)。近些年，来自国内的研究发现长期食用过量的甜蜜素会加重肝脏负担，并对肾脏有一定的毒副作用(见参考文献【3】章淑萍.广州凉茶利弊杂谈[J].河南中医，2005，25(9)：78.)。

目前国家标准中测定甜蜜素的方法有三种，气相色谱法、比色法和薄层层析法。其中气相色谱法及比色法适用于饮料、凉果等食品中环己氨基磺酸钠的测定；薄层层析法适用于饮料、果汁、果酱、糕点中环己氨基磺酸钠的含量测定。其中气相色谱法和比色法精密度要求在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％；薄层层析法精密度要求在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的28％。选取测定调味面制品中环己氨基磺酸钠的方法，从其产品生产原料和其产品状态来看，似乎国家标准中的三种方法都可选用。但从测定结果的准确性考虑，质量监督检验部门对调味面制品中环己氨基磺酸钠的检测均采用气相色谱法和比色法，其中气相色谱法更为普遍。国家标准GB/T 5009.97-2003中气相色谱法和比色法的前处理方法是相同的。固体试样采用如下制备方法：1.将试样剪碎。2.称取2.0g已剪碎的试样于研钵中，加少许层析硅胶(或海砂)研磨至呈干粉状，经漏斗倒入100mL容量瓶中，加水冲洗研钵，并将洗液一并转移至容量瓶中。加水至刻度，不时摇动，1h后过滤，即得试样(见参考文献【4】中华人民共和国国家标准.GB/T 5009.97-2003食品中环己氨基磺酸钠的测定.)。