[发明专利]一种含有吡啶基团的双齿有机锌化合物及其合成方法无效
| 申请号： | 201210077930.8 | 申请日： | 2012-03-13 |
| 公开（公告）号： | CN102633822A | 公开（公告）日： | 2012-08-15 |
| 发明（设计）人： | 傅英文;陈勇;宋欢;杨晓兵;薛平;方红;宋洁;李卫华 | 申请（专利权）人： | 山西出入境检验检疫局检验检疫技术中心 |
| 主分类号： | C07F3/06 | 分类号： | C07F3/06;C08G63/08;C08G63/83 |
| 代理公司： | 山西五维专利事务所(有限公司) 14105 | 代理人： | 魏树巍 |
| 地址： | 030024 山*** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 含有 吡啶 基团 有机 化合物 及其 合成 方法 | ||
1.一种含有吡啶基团的双齿有机锌化合物，其特征在于含有吡啶基团的双齿有机锌化合物，其结构式为：
式中：R，R1＝烷基或芳基，R与R1相同或不同。
2.如权利要求1所述的一种含有吡啶基团的双齿有机锌化合物的合成方法，其特征在于合成步骤如下：
(1)在氮气保护和冰浴冷却至0±2℃条件下，按正丁基锂：2，6-二甲基吡啶为摩尔比为1∶1-1.5，将正丁基锂加到2，6-二甲基吡啶的四氢呋喃溶液中，搅拌，自然回到15℃-25℃，保持搅拌反应2-5小时，再次冷却至0±2℃，然后按正丁基锂∶醛或酮摩尔比为1∶1-1.5，在1.5-2小时内加入醛或酮的四氢呋喃溶液，升温到15℃-25℃继续反应3-5小时，然后在15℃-25℃下用蒸馏水水解，直至产生的沉淀全部溶解，使得水解完全，然后再用无水乙醚萃取，合并有机相，所得有机相用无水硫酸盐干燥后，将溶剂旋干，得到黄色油状液体，减压蒸馏得到所要的含有吡啶基团的双齿配体；
(2)将含有吡啶基团的双齿配体溶解于四氢呋喃中，冷却至-10±3℃，按含有吡啶基团的双齿配体∶二乙基锌摩尔比为1∶1-1.5，在1.5-2小时内，将含有吡啶基团的双齿配体的四氢呋喃溶液加入二乙基锌的正己烷溶液中，完毕后升温到15℃-25℃，继续反应5-10小时，过滤，用四氢呋喃∶正己烷摩尔比为1∶1-1.5组成的四氢呋喃和正己烷的混合溶剂进行结晶，放置于-10±5℃环境中，20-30小时后得到无色晶体。
3.如权利要求2所述的一种含有吡啶基团的双齿有机锌化合物的合成方法，其特征在于所述的无水硫酸盐为无水硫酸镁或无水硫酸钠。
4.如权利要求2所述的一种含有吡啶基团的双齿有机锌化合物的合成方法，其特征在于所述的醛为苯甲醛。
5.如权利要求2所述的一种含有吡啶基团的双齿有机锌化合物的合成方法，其特征在于所述的酮为苯乙酮、环己酮或二苯甲酮。
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