[发明专利]吡啶磺酸型水性聚氨酯乳液的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于精细高分子领域，涉及一种吡啶磺酸型水性聚氨酯乳液的制备方法。

背景技术

水性聚氨酯作为一种环境友好型高分子材料，具有无溶剂、无臭味、无污染、不燃、与其他乳液易掺混、有利于改性等特点，已被广泛应用于胶粘剂、涂料、纸张涂层、皮革涂饰剂、纤维或织物处理剂等产品中，其中在胶粘剂及涂料领域应用最为广泛。

美国专利US3036998，US3756992曾报道了水性聚氨酯乳液的制备方法，但该方法制备的水性聚氨酯乳液固含量较低。由于低固含量胶粘剂存在水分挥发速度慢，上胶次数多、储存和运输等问题，因此限制了其应用。美国专利US4870129报道了一种采用磺酸盐型亲水扩链剂制备水性聚氨酯胶粘剂的方法。该专利中采用的多异氰酸酯和亲水扩链剂均为脂肪族，因此，制备得到的水性聚氨酯结晶性能、初粘性以及抗物理收缩性能尚无法满足水性胶粘剂的要求。2007年中山大学硕士学位论文《鞋用水性聚氨酯胶粘剂的制备》(秦昌晃)报道了采用磺酸型芳环二胺作为亲水扩链剂制备水性聚氨酯，结晶性能及初粘性提高，但是由于使用的亲水扩链剂中含有苯环结构，因此不耐黄变。

发明内容

本发明的目的是提供一种成膜性好，结晶性能好，粘结强度高，耐黄变、高固含量的吡啶磺酸型水性聚氨酯乳液的制备方法。

这种吡啶磺酸型水性聚氨酯乳液的制备方法包括以下步骤：

(1)将聚酯多元醇进行真空脱水处理，然后与有机二异氰酸酯、二羟甲基丙酸在催化剂存在下进行预聚反应，反应时间为2～5小时，反应温度为75～85℃；

(2)将上步所得预聚物降温到50℃以下，然后用丙酮溶解，接着加入成盐试剂中和，中和的时间为10～30分钟；

(3)在上步所得物料中加入吡啶磺酸二胺亲水扩链剂进行扩链反应，得到端基含有NCO基团的聚合物，反应的温度为10～60℃，反应时间为0.5～1h，所述的吡啶磺酸二胺亲水扩链剂由以下通式表示：

式中n＝2、3或4；

(4)在上步所得的聚合物中加入去离子水高速搅拌分散成乳液，然后加入低分子量多胺进行二次扩链反应，反应时间为0.5～1h；

(5)减压蒸出丙酮，即制得吡啶磺酸型水性聚氨酯乳液。

本发明的吡啶磺酸型水性聚氨酯乳液的制备方法由于使用了含吡啶磺酸结构的二胺作为亲水扩链剂，它既含有规整的吡啶环结构，可提高结晶性能和初始粘结强度，并且具备较好的抗物理收缩性能，同时吡啶环在有机化学上是缺电子体系，它不易被氧化而使颜色加深，具有耐黄变的性能，因而使制得的聚氨酯分散体粘结强度高而又耐黄变。

具体实施方式

这种吡啶磺酸型水性聚氨酯乳液的制备方法包括以下步骤：

(1)将聚酯多元醇进行真空脱水处理，然后与有机二异氰酸酯、二羟甲基丙酸(DMPA)在催化剂存在下进行预聚反应，反应时间为2～5小时，优选为4h；反应温度70～100℃，优选为75～85℃；

(2)将上步所得预聚物降温到50℃以下，然后用丙酮溶解，接着加入成盐试剂中和，中和的时间为10～30分钟；

(3)在上步所得物料中加入吡啶磺酸二胺亲水扩链剂进行扩链反应，得到端基含有NCO基团的聚合物，反应的温度为10～60℃，反应时间为0.5～1h。所述的吡啶磺酸二胺亲水扩链剂由以下通式表示：

式中n＝2、3或4；

(4)在上步所得的聚合物中加入去离子水高速搅拌分散成乳液，然后加入低分子量多胺进行二次扩链反应，反应时间为0.5～1h；

(5)减压蒸出丙酮，即制得高固含量的吡啶磺酸型水性聚氨酯乳液。