[发明专利]吡啶磺酸型水性聚氨酯乳液的制备方法有效
申请号: | 201210077475.1 | 申请日: | 2012-03-21 |
公开(公告)号: | CN102617822A | 公开(公告)日: | 2012-08-01 |
发明(设计)人: | 屠晓华;吴建一;沈连根;徐欣欣;张洋;郦聪 | 申请(专利权)人: | 嘉兴学院;嘉兴禾欣化学工业有限公司 |
主分类号: | C08G18/66 | 分类号: | C08G18/66;C08G18/42;C08G18/32;C08G18/12;C09J175/06 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 孙家丰 |
地址: | 314001 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 吡啶 磺酸型 水性 聚氨酯 乳液 制备 方法 | ||
1.一种吡啶磺酸型水性聚氨酯乳液的制备方法,其特征是它包括以下步骤:
(1)将聚酯多元醇进行真空脱水处理,然后与有机二异氰酸酯、二羟甲基丙酸在催化剂存在下进行预聚反应,反应时间为2~5小时,反应温度为75~85℃;
(2)将上步所得预聚物降温到50℃以下,然后用丙酮溶解,接着加入成盐试剂中和,中和的时间为10~30分钟;
(3)在上步所得物料中加入吡啶磺酸二胺亲水扩链剂进行扩链反应,得到端基含有NCO基团的聚合物,反应的温度为10~60℃,反应时间为0.5~1h,所述的吡啶磺酸二胺亲水扩链剂由以下通式表示:
式中n=2、3或4;
(4)在上步所得的聚合物中加入去离子水高速搅拌分散成乳液,然后加入低分子量多胺进行二次扩链反应,反应时间为0.5~1h;
(5)减压蒸出丙酮,即制得吡啶磺酸型水性聚氨酯乳液。
2.如权利要求1所述的吡啶磺酸型水性聚氨酯乳液的制备方法,其特征是所述的第(1)步的预聚反应中有机二异氰酸酯和聚酯多元醇的摩尔比值为1.2~2.0,加入的二羟甲基丙酸的质量为预聚物总质量的0.3~2%;所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡或者辛酸亚锡,加入量为预聚物总质量的0.01~0.03%;第(2)步中加入的丙酮质量为乳液中所含固体的质量的50~100%;加入的成盐试剂为三乙胺,中和度为70~100%;第(3)步中加入的吡啶磺酸二胺亲水扩链剂的质量为乳液所含固体的质量的1~5%,第(4)步加入水的质量为总水性聚氨酯乳液质量的40~60%;加入的低分子量多胺为乙二胺,加入的乙二胺的量的经摩尔比计为:乙二胺中的胺基∶水性聚氨酯乳液中的异氰酸根=1∶0.6~1.8。
3.如权利要求2所述的吡啶磺酸型水性聚氨酯乳液的制备方法,其特征是所述的第(1)步的预聚反应中的有机二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯或1,6-己二异氰酸酯中的一种或二种的混合物;所述的聚酯多元醇为聚酯二醇或聚内酯二醇,分子量为1000~3000。
4.如权利要求3所述的吡啶磺酸型水性聚氨酯乳液的制备方法,其特征是所述的第(1)步的预聚反应中所述的聚酯二醇为一种或两种二元羧酸与一种或者两种低分子量多元醇通过缩合方法制得,所述的聚内酯二醇为聚己二酸-1,4-丁二醇酯或聚ε-己内酯。
5.如权利要求4所述的吡啶磺酸型水性聚氨酯乳液的制备方法,其特征是所述的第
(3)步中所述的吡啶磺酸二胺由与H2N(CH2)nNH2反应后再与NaHSO3反应制得,式中n=2、3或4。
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