[发明专利]一种2，3，4，5-四氟苯甲酰氯的制备方法

权利要求书

1.一种2，3，4，5-四氟苯甲酰氯的制备方法，包括：

(1)将3，4，5，6-四氟邻苯二甲酸酐、甲胺水溶液、甲苯和非质子极性溶剂进行缩合反应，反应结束后蒸除甲苯，得缩合物与溶剂的混合物；

(2)将氟化钾加入上述步骤(1)所得缩合物与溶剂的混合物中进行氟化反应，反应结束后将氟化物与溶剂一起蒸出，再加入水中，析出氟化物；

(3)将上述步骤(2)所得氟化物在硫酸水溶液中进行水解反应，反应结束后降温析料，离心出料；

(4)将上述步骤(3)所得水解物与三正丁胺进行脱羧反应，反应结束后，加入水，之后加入碱液，分离出三正丁胺，碱液相再加酸中和，使用萃取溶剂萃取物料；

(5)蒸除上述步骤(4)所得的脱羧物中的萃取溶剂，再加入氯化亚砜进行酰氯化反应，即得2，3，4，5-四氟苯甲酰氯。

2.根据权利要求1所述的一种2，3，4，5-四氟苯甲酰氯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)缩合反应的条件为：回流温度下反应5～15小时，回流温度为100～150℃。

3.根据权利要求2所述的一种2，3，4，5-四氟苯甲酰氯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的3，4，5，6-四氟邻苯二甲酸酐和甲胺的摩尔比为1∶1～1.5；所述非质子极性溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、环丁砜中的一种。

4.根据权利要求1所述的一种2，3，4，5-四氟苯甲酰氯的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)氟化反应的条件为：反应温度为150～200℃，反应时间10～20小时。

5.根据权利要求4所述的一种2，3，4，5-四氟苯甲酰氯的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的缩合物与氟化钾的摩尔比为1∶4.5～6.5。

6.根据权利要求1所述的一种2，3，4，5-四氟苯甲酰氯的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)水解反应的条件为：反应温度为100～150℃，反应时间5～15小时。

7.根据权利要求1所述的一种2，3，4，5-四氟苯甲酰氯的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的硫酸水溶液的浓度为25～75％。

8.根据权利要求1所述的一种2，3，4，5-四氟苯甲酰氯的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)脱羧反应的条件为：反应温度为100～150℃，反应时间1～5小时。

9.根据权利要求8所述的一种2，3，4，5-四氟苯甲酰氯的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)萃取溶剂为1，2-二氯乙烷、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯中的一种。

10.根据权利要求1所述的一种2，3，4，5-四氟苯甲酰氯的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)酰氯化反应的条件为：反应温度为60～120℃，反应时间5～10小时。