[发明专利]一种基于薄膜标记层的多层膜结构的表征方法

说明书

技术领域

本发明涉及多层膜元件的结构表征研究，属于精密光学元件研究领域，尤其是涉及一种基于薄膜标记层的多层膜结构的表征方法。

背景技术

多层膜元件是极紫外和X射线波段的重要光学元件之一，基于多层膜技术的反射镜、单色器、偏振片等被广泛应用于同步辐射，高能天文观测，等离子体诊断和集成电路制造等领域。极紫外光和X射线的波长短，对应多层膜元件的膜层厚度在纳米级；为实现高反射率和高分辨率等性能，镀制膜层数常达到上百层，这对元件的结构表征和制备提出很高的要求。传统的多层膜结构表征方法是利用掠入射X射线反射测试(GIXR)完成，通过对多层膜样品的掠入射反射曲线进行计算拟合，获得膜系的结构信息。但掠入射X射线的穿透深度较小，一般只有几百纳米；反射曲线的拟合计算对周期多层膜比较有效，但对非周期多层膜，由于变量太多，难以获得准确的结构信息。因此，传统方法难以对大厚度多层膜以及非周期多层膜元件进行精确表征。

多层膜Laue透镜(MLL)是一种新型的硬X射线聚焦成像元件。它利用多层膜技术可以制备出高宽比大于1000，最外层宽度小于10nm的一维波带片结构，是实现硬X射线纳米聚焦的有效方法。MLL多层膜结构的总厚度为微米级，总层数达到几百甚至上千层，最薄层厚度在10nm左右。为获得理想的聚焦性能，所有膜层的位置误差要小于膜厚的1/3，这对膜系结构的表征和制备精度要求非常高。

宽带和宽角多层膜反射镜是多层膜元件的重要应用。周期多层膜只能在固定波长和角度位置获得高反射率，为扩展元件的工作能量带宽或角度带宽，增大系统能量响应范围和集光面积，可对膜系中每一层膜的厚度进行优化，以设计制备非周期结构的宽带和宽角多层膜反射镜。但非周期多层膜元件的光学性能对膜层结构误差很敏感，只有当制备的所有膜层厚度与设计值一致时，才能在目标能量或角度范围内获得高而平坦的反射率。因此，非周期多层膜结构的精确表征和误差分析一直是元件研制的难题。

精确的结构表征是制备的前提。为研制厚多层膜和非周期多层膜元件，需要新型的结构表征方法。电子显微镜是材料微观形貌结构测试的重要工具。它具有灵活的放大倍数和很高的极限分辨率，适合对纳米多层膜元件进行观测。高分辨率电镜成像的视场很小，一幅图像只能反映局部的多层膜结构。为对微米级多层膜或非周期多层膜的整体结构进行表征，需要对不同区域分段观测，再将所有图像连续拼接完成。由于极紫外和X射线多层膜成膜质量好，膜层厚度变化缓慢，电镜测试时难以在结构中找到特征点对膜系进行分段和精确拼接，这为多层膜结构的整体表征带来较大误差，影响元件制备的结构精度及其光学性能。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种利用电子显微镜测试多层膜结构的基础上，提出薄膜标记层的方法。通过在膜系内部特定位置镀制薄膜标记层，将膜系分为若干子区域，在利用高倍数电镜对不同区域进行分段观测后，根据标记层的位置将所有图像无缝拼接，大大减小测试误差，实现对多层膜结构中所有膜层的精确表征。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种基于薄膜标记层的多层膜结构的表征方法，包括以下步骤：

(1)根据多层膜结构选择扫描电子显微镜或透射电子显微镜进行测试；

(2)根据原多层膜结构的电镜图像，选择薄膜标记层的材料；

(3)根据选择的薄膜标记层的材料确定薄膜标记层的厚度；

(4)根据多层膜的膜层结构，确定薄膜标记层的插入位置；

(5)制备目标多层膜结构，在多层膜中镀制薄膜标记层；

(6)利用扫描电子显微镜或透射电子显微镜对多层膜截面不同区域进行分段观测，保证每2幅相邻区域的电镜图中都有1个相同的薄膜标记层，对测试图像进行像素读图，获得局部膜层厚度分布，再根据标记层对所有图像进行无缝拼接，以完成多层膜的膜系整体结构的表征。

所述的多层膜由两种或多种材料交替组成。

所述的薄膜标记层的材料根据扫描电子显微镜或透射电子显微镜对多层膜结构的测试结果，选择图像衬度相反的材料作为薄膜标记层。

扫描电子显微镜测试的图像衬度受原子序数影响，多层膜的图像显示很暗(材料原子序数较低)，薄膜标记层选择原子序数较高的材料，包括铂、金、银或钨，薄膜标记层的图像明显亮于多层膜；层膜的图像显示很亮(材料原子序数较高)，选择原子序数较低的材料，包括硅、碳或碳化硼，薄膜标记层的图像明显暗于多层膜。

透射电子显微镜测试根据测试时的衬度机制，选择衬度相反或对多层膜性能影响较小的材料作为薄膜标记层。