[发明专利]水溶性氧化石墨烯-碳纳米管极压润滑添加剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及水溶性极压润滑添加剂的制备方法。

背景技术

全球生产的能源有1/3-1/2消耗在摩擦磨损上，而且各种机器零件的损坏大约80％是由于不同形式的磨损而引起的，由此可见摩擦、磨损所造成的经济损失不可估量。随着石油工业的发展，油基润滑剂技术日趋成熟，被广泛应用于各个工业部门。全世界每年需为其消耗矿物油四千万吨左右，约占石油产量的2％。上世纪六十年代后期，随着世界能源危机，用水基液代替矿物油作为润滑介质，引起人们的极大关注。而近三十年来全球范围内对环境保护的日益重视，使人们更倾向于水基液这种低污染介质。以水代油，不仅可以节约石油资源，而且能够降低环境污染和生产成本。

目前国内外广泛使用的水基润滑液大多属于乳化型，尽管与油基润滑剂相比具有明显的优势，但乳化型润滑液仍然存在问题，目前应用最广的是阴离子型乳化剂，它们乳化性好，有一定清洗和润滑性能，但稳定性——抗硬水能力差；而非离子型乳化剂不怕硬水，但价格又较高；同时二者又有共同的缺点——难以对金属实现均匀有效地润滑。

发明内容

本发明是要解决现有的乳化型水基润滑液成本高、稳定性差、润滑性能差的技术问题，而提供水溶性氧化石墨烯-碳纳米管极压润滑添加剂的制备方法。

本发明中的水溶性氧化石墨烯-碳纳米管极压润滑添加剂的制备方法按以下步骤进行：

一、羧基化碳纳米管的制备：将碳纳米管在搅拌条件下加入到混合酸溶液中搅拌并加热回流12～48h，冷却后将混合液在3500～4500rpm的转速下离心分离15～45min，分离出的沉淀物用水洗至呈中性，然后采用0.20～0.25μm的微孔滤膜进行抽滤，将滤饼在60～90℃下真空烘干，得到羧基化碳纳米管；其中，混合酸溶液由浓度为14～15mol/L的HNO₃和浓度为18～19mol/L的H₂SO₄按体积比为1∶2～4混合而成，碳纳米管质量与混合酸溶液体积的比例为1g∶20～200mL；

二、酰氯化碳纳米管的制备：将步骤一中得到的羧基化碳纳米管加入二氯亚砜和甲苯的混合液中并超声分散15～60min，然后在氮气保护下，升温度至50～100℃回流1～5天，然后进行离心分离，弃去上清液，将沉淀产物在70～100℃下真空干燥12～48h，得到酰氯化纳米管；其中，羧基化碳纳米管质量与混合液体积的比例为1g∶600～1000mL，混合液中二氯亚砜和甲苯的体积比为1～2∶1；

三、水溶性高分子修饰的碳纳米管的制备：将步骤二中得到的酰氯化碳纳米管和水溶性高分子化合物加入到溶剂中，超声分散1～3h，然后在60～120℃条件下反应1～3天；蒸干溶剂，将干燥产物分散于去离子水中得到水溶液，再将水溶液滴入乙醇中进行沉淀，然后置于60～90℃的真空烘箱中干燥即得水溶性高分子修饰的碳纳米管；其中，溶剂体积与酰氯化碳纳米管质量的比例为1～5L∶1g，水溶性高分子化合物和酰氯化碳纳米管的质量比为50～200∶1；所述水溶液中干燥产物质量与去离子水体积的比例为10～100g∶1L，乙醇与去离子水的体积比为8～10∶1，所述的溶剂为N，N-二甲基甲酰胺，所述水溶性高分子化合物为聚乙烯醇、聚乙二醇和水解聚丙烯酰胺中的任意一种；

四、氧化石墨烯-碳纳米管极压润滑添加剂的制备：采用Hummers法制备氧化石墨，将此氧化石墨及步骤三中所得到的水溶性高分子修饰的碳纳米管加入到去离子水中，超声分散10～60min后，室温避光搅拌12小时，再在15000～17000rpm的转速下离心分离10～30min，将离心分离所得到的沉淀物置于60～90℃的真空烘箱中干燥12～48h，即得氧化石墨烯-碳纳米管极压润滑添加剂；其中，水溶性高分子修饰的碳纳米管与氧化石墨烯的质量比为1～2∶1，氧化石墨烯质量与去离子水体积的比例为1g∶1～5L。