[发明专利]水溶性氧化石墨烯-碳纳米管极压润滑添加剂的制备方法

权利要求书

1.水溶性氧化石墨烯-碳纳米管极压润滑添加剂的制备方法，其特征在于水溶性氧化石墨烯-碳纳米管极压润滑添加剂的制备方法按以下步骤进行：

一、羧基化碳纳米管的制备：将碳纳米管在搅拌条件下加入到混合酸溶液中搅拌并加热回流12～48h，冷却后将混合液在3500～4500rpm的转速下离心分离15～45min，分离出的沉淀物用水洗至呈中性，然后采用0.20～0.25μm的微孔滤膜进行抽滤，将滤饼在60～90℃下真空烘干，得到羧基化碳纳米管；其中，混合酸溶液由浓度为14～15mol/L的HNO₃和浓度为18～19mol/L的H₂SO₄按体积比为1∶2～4混合而成，碳纳米管质量与混合酸溶液体积的比例为1g∶20～200mL；

二、酰氯化碳纳米管的制备：将步骤一中得到的羧基化碳纳米管加入二氯亚砜和甲苯的混合液中并超声分散15～60min，然后在氮气保护下，升温度至50～100℃回流1～5天，然后进行离心分离，弃去上清液，将沉淀产物在70～100℃下真空干燥12～48h，得到酰氯化纳米管；其中，羧基化碳纳米管质量与混合液体积的比例为1g∶600～1000mL，混合液中二氯亚砜和甲苯的体积比为1～2∶1；

三、水溶性高分子修饰的碳纳米管的制备：将步骤二中得到的酰氯化碳纳米管和水溶性高分子化合物加入到溶剂中，超声分散1～3h，然后在60～120℃条件下反应1～3天；蒸干溶剂，将干燥产物分散于去离子水中得到水溶液，再将水溶液滴入乙醇中进行沉淀，然后置于60～90℃的真空烘箱中干燥即得水溶性高分子修饰的碳纳米管；其中，溶剂体积与酰氯化碳纳米管质量的比例为1～5L∶1g，水溶性高分子化合物和酰氯化碳纳米管的质量比为50～200∶1；所述水溶液中干燥产物质量与去离子水体积的比例为10～100g∶1L，乙醇与去离子水的体积比为8～10∶1，所述的溶剂为N，N-二甲基甲酰胺，所述水溶性高分子化合物为聚乙烯醇、聚乙二醇和水解聚丙烯酰胺中的任意一种；

四、氧化石墨烯-碳纳米管极压润滑添加剂的制备：采用Hummers法制备氧化石墨，将此氧化石墨及步骤三中所得到的水溶性高分子修饰的碳纳米管加入到去离子水中，超声分散10～60min后，室温避光搅拌12小时，再在15000～17000rpm的转速下离心分离10～30min，将离心分离所得到的沉淀物置于60～90℃的真空烘箱中干燥12～48h，即得氧化石墨烯-碳纳米管极压润滑添加剂；其中，水溶性高分子修饰的碳纳米管与氧化石墨烯的质量比为1～2∶1，氧化石墨烯质量与去离子水体积的比例为1g∶1～5L。

2.根据权利要求1所述水溶性氧化石墨烯-碳纳米管极压润滑添加剂的制备方法，其特征在于步骤一中碳纳米管质量与混合酸溶液体积的比例为1g∶60～160mL。

3.根据权利要求1所述水溶性氧化石墨烯-碳纳米管极压润滑添加剂的制备方法，其特征在于步骤一中碳纳米管质量与混合酸溶液体积的比例为1g∶110mL。

4.根据权利要求2或3所述水溶性氧化石墨烯-碳纳米管极压润滑添加剂的制备方法，其特征在于步骤二中，羧基化碳纳米管质量与混合液体积的比例为1g∶700～900mL。

5.根据权利要求4所述水溶性氧化石墨烯-碳纳米管极压润滑添加剂的制备方法，其特征在于步骤二中，混合液中二氯亚砜和甲苯的体积比为1.4～1.6∶1。

6.根据权利要求5所述水溶性氧化石墨烯-碳纳米管极压润滑添加剂的制备方法，其特征在于步骤三中，水溶性高分子化合物和酰氯化碳纳米管的质量比为100～150∶1。

7.根据权利要求6所述水溶性氧化石墨烯-碳纳米管极压润滑添加剂的制备方法，其特征在于步骤三中，N，N-二甲基甲酰胺体积与酰氯化碳纳米管质量的比例为2～4L∶1g。

8.根据权利要求7所述水溶性氧化石墨烯-碳纳米管极压润滑添加剂的制备方法，其特征在于步骤三中，所述水溶液中干燥产物质量与去离子水体积的比例为40～70g∶1L。

9.根据权利要求8所述水溶性氧化石墨烯-碳纳米管极压润滑添加剂的制备方法，其特征在于步骤四中，水溶性高分子修饰的碳纳米管与氧化石墨烯的质量比为1.4～1.6∶1。

10.根据权利要求9所述水溶性氧化石墨烯-碳纳米管极压润滑添加剂的制备方法，其特征在于步骤四中，氧化石墨烯质量与去离子水体积的比例为1g∶2～4L。