[发明专利]一种从废铝基催化剂中回收贵金属及制备高纯氧化铝的方法

说明书

技术领域

本发明属于有色冶金领域，涉及一种从废铝基催化剂中回收贵金属及制备高纯氧化铝的方法。

背景技术

贵金属催化剂由基体及贵金属活性部分组成，广泛应用于石油化学工业。目前，工业使用的催化剂主要是以三氧化二铝为载体的贵金属催化剂，在使用过程中，贵金属的催化活性会减弱以致于失去活性，成为废催化剂，但贵金属成分状态不变，其中的贵金属及铝等具有重大的经济价值。除了可回收其中的贵金属外，还可以用来生产高纯氧化铝。贵金属资源匮乏，贵金属废催化剂成为贵金属的重要二次资源之一。目前，从废催化剂中回收贵金属的方法主要有高温氯化挥发法、贵金属溶解法、载体溶解法、全溶法、火法熔炼富集法、等离子熔炼法等。以上方法部分得到了工业应用，仅限于贵金属的回收，没有实现对载体的回收利用。虽然全溶法可以同时回收贵金属及铝，但仅适合于处理γ-Al₂O₃型载体催化剂，并且铝回收后产品的附加值较低。专利ZL 95109350.9“从废铝基催化剂回收贵金属及铝的方法和消化炉”中提到的方法是废铝基催化剂通过加碱消化，消化产物水浸脱铝，脱铝渣水溶液氯化回收铂，铂的回收率大于97％，纯度99.95％，水浸脱铝液加硫酸制钠明矾回收铝。此技术虽然实现铂的有效回收，但是对于回收铝制备的钠明矾价值较低。专利ZL200310105096.X“从废铝基含镍催化剂回收镍和铝的方法”中提及的方法包括：纯碱烧结转态-沸水溶解铝酸钠分离铝-镍渣还原造锍熔炼的镍锍-吹炼得高锍-粗NaAlO₂溶液脱硅-碳酸化分解得氢氧化铝-煅烧制备α-Al₂O₃，铝回收率大于79％。此方法流程复杂，铝回收率低，且仅适用于从铝基催化剂及很镍、铝、钼、钒失效催化剂提取钼、钒之后的废渣中回收镍和铝。有研究也提出了废氧化铝催化剂焙烧-一次盐酸溶出-氨水中和沉淀Al(OH)₃-硫酸二次溶出-除杂-硫酸铝铵结晶-重结晶-高纯硫酸铝铵-煅烧-高纯氧化铝的工艺从废氧化铝催化剂制备高纯超细α-Al₂O₃，产品质量与国外同类粉料相当。此工艺流程长，对焙烧过程温度要求比较严格，且没有涉及贵金属的回收。

发明内容

本发明的目的是提供一种从各种晶型Al₂O₃载体催化剂中回收贵金属及制备高纯氧化铝的方法。此方法能在有效回收贵金属的同时综合回收铝，制备出具有高附加值的高纯氧化铝。

本发明所要解决的技术问题是废铝基催化剂与硫酸铵混合焙烧使载体氧化铝转变为硫酸铝铵，通过稀硫酸沸腾浸出脱铝，固液分离后，脱铝渣用于回收贵金属；往浸出液中加入氨水调节其pH值，析出硫酸铝铵粗晶，重结晶后，煅烧，获得高纯氧化铝。

本发明具体方法分为6个步骤：(1)混合物焙烧；(2)稀硫酸浸出脱铝；(3)固液分离；(4)脱铝渣水溶液氯化法回收贵金属；(5)析出硫酸铝铵粗晶及重结晶；(6)煅烧制备高纯氧化铝。

(1)混合物焙烧：将细磨废铝基催化剂与硫酸铵按一定的重量比混合，在一定的温度下焙烧一段时间；

(2)稀硫酸浸出脱铝：将(1)所得产物在沸腾温度下用稀硫酸按一定液固比浸出一段时间；

(3)固液分离：将(2)所得矿浆进行固液分离，获得脱铝渣及浸出液硫酸铝铵；

(4)脱铝渣水溶液氯化法回收贵金属：将(3)所得脱铝渣采用传统水溶液氯化法回收贵金属；

(5)析出硫酸铝铵粗晶及重结晶：往(3)所得的浸出液中加入氨水调节其pH值，搅拌析出硫酸铝铵粗晶，经重结晶获得高纯硫酸铝铵；

(6)煅烧制备高纯氧化铝：将(5)所得高纯硫酸铝铵在一定的温度下煅烧一段时间，分解后，获得高纯氧化铝。

本发明的优点主要在于：流程合理，工艺操作简单，污染小，便于规模化，产品附加值高；实现了废铝基催化剂中贵金属组分及载体氧化铝的综合回收；适用于铝基含铂、钯、铑催化剂回收贵金属及铝；贵金属回收率大于99％，高纯氧化铝纯度大于99.99％，回收率大于95％。

附图说明

附图为本发明的工艺流程示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。