[发明专利]一种利用表面增强拉曼光谱检测甲基苯丙胺的方法无效
申请号: | 201210071746.2 | 申请日: | 2012-03-19 |
公开(公告)号: | CN102590177A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 郝红霞;陈新明;周红;张中;连园园;刘晓培;常靖;常林;张保生 | 申请(专利权)人: | 中国政法大学 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65 |
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地址: | 102249*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 表面 增强 光谱 检测 甲基 苯丙胺 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种利用表面增强拉曼光谱检测甲基苯丙胺的方法,属于毒品检测技术领域。
背景技术
冰毒即甲基苯丙胺,又称甲基安非他明、去氧麻黄素,为纯白色晶体,晶莹剔透,外观似冰,俗称“冰毒”。它是“摇头丸”的主要成分,有强烈的中枢神经兴奋作用,有很强的精神依赖性,对人体有严重的危害。甲基苯丙胺毒品的滥用,给人们的生活和生命财产带来了极大的危害。因此,在法庭科学工作中,实现对甲基苯丙胺的微量、灵敏、准确、快速、自动化的检测具有极其重要的意义。
目前,国内外的检测方法较多,色谱法具有分离效率高、分析速度快、选择性好以及多组分同时分析等优点,特别是它与质谱法联用(GC/MS)一直承担着人们对药物甲基苯丙胺的常规检测任务。但是这些仪器设备昂贵,操作复杂,分析费用高,不是理想实用的检测方法。目前应用于甲基苯丙胺分子检测的技术手段或方法较多,主要有薄层扫描法、气相色谱法(GC)、气相色谱/质谱法(GC/MS)、高效液相色谱、质谱法(HPLC/MS)。大多数气相色谱研究为了改善甲基苯丙胺及苯丙胺的色谱行为,常对其进行衍生化处理。衍生化试剂多采用进口、昂贵的试剂,所建方法适用性受限。薄层扫描法和高效液相色谱法相对于气相色谱法灵敏度较低。
Raman光谱自1928年被发现后【Raman C V,Krishnan K S.A new type of second radiation[J].Nature,1928,121(3048):501-502.】,经过近几十年的发展,已经成为一种研究物质结构的重要工具。
1974年,英国南安普顿大学的Fleischmann对光滑银电极表面进行电化学粗糙化处理后,首次获得吸附在银电极表面上的吡啶单分子层的增强了的Roman光谱【Fleischmann M,Hendra P J,McQuillan A J.Raman spectra of pyridine adsorbed at a silver electrode[J].Chemical Physies Letters,1974,26(2):163-166.】。表面增强拉曼散射(Surface-enhanced Raman Spectroscopy,简称SERS)分析是以拉曼散射为基础建立起来的分析表征技术。SERS基底材料,使得其拉曼信号强度一般是正常信号的106倍。由于其高探测灵敏度、高分辨率、水干扰小、可猝灭荧光、稳定性好等优点,SERS逐渐在生物学、诊断学、医学、材料科学、分析科学以及表面科学的研究中得到了广泛应用,显示出了光明的发展前景。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中操作复杂、分析速度慢、灵敏度低的问题,提出了一种利用表面增强拉曼光谱检测甲基苯丙胺的方法。
本发明是通过下述技术方案实现的:
本发明的一种利用表面增强拉曼光谱检测甲基苯丙胺的方法,具体步骤如下:
步骤一、对待检测样品进行预处理,即将浓溶液稀释,或者将固体溶解稀释,使之形成试验样品溶液;
步骤二、制备金溶胶或银溶胶
金溶胶的制备,将纳米金用超纯水超声稀释,使纳米金悬浮于超纯水中,制的金溶胶;
银溶胶的制备,采用盐酸羟胺还原制备银溶胶,将氢氧化钠溶液加入到盐酸羟胺溶液中混合,再将混合物迅速加入到硝酸银溶液中,在加入过程中快速搅拌,制成乳灰色银溶胶。用离心机将上述银溶胶以1000r/min离心,弃去上清液,将下层浓缩的银溶胶在室温下避光封存备用,制的银溶胶。
步骤三、取步骤一所得的试验样品溶液与步骤二所得的金溶胶或银溶胶均匀混合成待测样品,将待测样品静置待用;
步骤四、取步骤三所得的混合待测样品,滴到载玻片上,自然挥干,进行拉曼光谱测试,得到金溶胶待测试样的SERS谱图或银溶胶待测试样的SERS谱图;
步骤五、将步骤四所得的待测试样的SERS谱图与甲基苯丙胺标准的SERS谱图比对,便可确定试样中是否含有甲基苯丙胺。
步骤二银溶胶的制备过程中氢氧化钠、盐酸羟胺与硝酸银的摩尔比为1∶0.6∶0.011。
步骤四所述载玻片优选为石英载玻片
有益效果
1、本发明操作简便、快捷,可以快速对甲基苯丙胺进行定性分析。
2、本发明采用纳米金制得的金溶胶作为增强试剂,可有效提高拉曼检测灵敏度,降低检测限,并能增强样品的拉曼谱图。
3、本发明采用便于取得的金溶胶或银溶胶作为原料,节约了成本,易于普及传播。
附图说明
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