[发明专利]一种积雪草总苷的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于中药植物原料药制备工艺，主要涉及以一种中药植物为基本原料提取出其中的药用成分的方法，特别涉及到以积雪草为基本原料提取积雪草总苷的制备方法。

背景技术

积雪草[Centella asiatica(L.)Urban]为《中国药典》收载的常用中药，为伞形科积雪草属植物积雪草的干燥全草，始载于《神农本草经》，列为中品，具有清热利湿、解毒消肿的功效。

积雪草总苷是从积雪草的全草中提取分离得到的有效部位，含有多种三萜类化合物，主要含有积雪草苷、羟基积雪草苷及它们的同系物，其中积雪草苷、羟基积雪草苷的结构式如下：

当R1为H时，为积雪草苷，当R1为OH时，为羟基积雪草苷。积雪草苷能够有效促进伤口愈合，羟基积雪草苷具有消炎和治疗风湿性关节炎等活性，临床上用于治疗手术创伤、烧伤、外伤和疤痕疙瘩等。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺条件要求简单，操作方便，收率极高，成本低廉，污染小的积雪草总苷制备工艺。具体操作方法为：

a.将积雪草投于提取罐中，用20～25倍自来水分三次进行微沸提取，每次2小时，过滤，合并提取液，减压浓缩得到浓缩液。

b.将浓缩液投入到长径比为2∶1～5∶1的大孔树脂柱中，然后进行梯度洗脱：先用水洗脱至流出液无色透明，再用20％的乙醇水溶液洗脱至流出液无色透明，然后用4个柱体积75％的乙醇水溶液洗脱，收集75％的乙醇水洗脱液，减压浓缩至稠膏状，加入5～8倍95％乙醇水溶液在70～80℃下使其溶解，得到溶解液；

c.将溶解液加入10％活性炭，保温搅拌脱色30min，趁热过滤，滤液减压浓缩后，80±10℃热风循环干燥制得积雪草总苷。

制备的积雪草总苷通过高效液相进行表征鉴定，与2010版欧洲药典的表征数据一致，见附图1、附图2。并通过高效液相色谱法分析积雪草总苷的含量与提取率。其中，积雪草总苷的含量为60-80％，积雪苷总苷的提取率达到90％以上。所用的高效液相色谱分析条件为：柱长及型号：Sapphire C 184.6×250mm，5μm，柱温：30℃，流动相：乙腈-2mmol/L β-环糊精溶液(24∶76)，流速：1ml/min，检测波长：205nm。

为在步骤a中充分提取积雪草的有效成分，得到的浓缩液体积与积雪草重量的比为1L∶1kg为宜；

为在步骤b中充分吸附积雪草的有效成分，大孔树脂柱中使用非极性或弱极性的树脂如AB-8、HPD100、D101，其分离效果好，且可以回收利用，便于产业化生产。

本发明以天然植物积雪草为起始原料，用水提取，大孔树脂吸附，乙醇水溶液梯度洗脱，活性炭脱色，可得到高收率、高质量的积雪草总苷。本发明具有如下优点：

1、以水为提取溶剂，成本低，无环境污染；

2、以大孔树脂为吸附剂，乙醇水溶液为洗脱剂，成本低，可回收利用；

3、积雪草总苷成品收率高，质量好，生产操作简单。

附图说明

图1为积雪草总苷高效液相谱图；

图2为积雪草总苷表征的数据表。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步的说明。

实施例1

本实施例提取积雪草总苷的操作方法按照如下两个步骤来进行：

积雪草总苷粗品的制备：将0.5kg积雪草装入3L锥形瓶中，依次加入4.5kg、4kg、4kg自来水，微沸下各提取2小时，合并提取液，减压浓缩至0.5L，注入100g长径比为3∶1的AB-8大孔树脂柱中，先用水洗脱至无色，再用20％乙醇水溶液洗脱至无色，然后用4个柱体积75％乙醇水溶液洗脱，流速为3BV/h。收集75％乙醇水洗脱液，减压浓缩至稠膏状，得积雪草总苷粗品。

积雪草总苷成品的制备：将积雪草总苷粗品用5倍95％乙醇在75±5℃下溶解后，加入10％活性炭进行脱色处理，趁热过滤。所得滤液减压浓缩，80±10℃热风循环干燥4±2h小时得积雪草总苷成品。

经检测，积雪草总苷的含量为77.14％，积雪苷总苷的提取率达到91.45％。

实施例2

本实施例提取积雪草总苷的操作方法按照如下两个步骤来进行：