[发明专利]一种泼尼松的制备方法

权利要求书

1.一种泼尼松的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：

a)以霉菌氧化物(I)为起始原料制备泼尼松，霉菌氧化物经过普氏氧化反应得到普氏物(II)； 

普氏物(II)

b)普氏物(II)经上溴反应得到上溴物(III)；

上溴物(III)

c)上溴物(III)经脱溴反应得到脱溴物(IV)；

脱溴物(IV) 

d)脱溴物(IV)经21位上碘反应得到泼尼松(IV)；

碘化物(XI)

k)d物(XI)经21位置换反应得到置换物(IV)；

。

2.如权利要求1所述的一种泼尼松的制备方法，其特征在于：所述步骤a)中普氏氧化反应的主反应为：在反应釜中抽入一定量的冰醋酸，搅拌投入霉菌物100-500重量份搅拌溶解约15-60分钟，降温至0-10℃时，开始滴加铬酸水溶液，1-1.5小时滴加完毕，整个过程控温在8-15℃，慢慢升温至25℃，开始计时保温，整个过程控温在24-26℃，保温5-6小时，保温结束后，将反应液拉入析晶釜，加水搅拌下析晶，15-30分钟后，开始离心，用适量水淋洗，甩干水后，母液回收，固体料送烘房烘干，得普氏物。

3.如权利要求1所述的一种泼尼松的制备方法，其特征在于：所述步骤a)中普氏氧化反应的主反应为：在反应釜中抽入100L冰醋酸，搅拌投入霉菌物100重量份搅拌溶解约15-60分钟，降温至0-10℃时，开始滴加铬酸水溶液120L，1-1.5小时滴加完毕，整个过程控温在8-15℃，慢慢升温至25℃，开始计时保温，整个过程控温在24-26℃，保温5-6小时，保温结束后，将反应液拉入析晶釜，加水800L搅拌下析晶，15-30分钟后，开始离心，用水200L淋洗，甩干水后，母液回收，固体料送烘房烘干，得普氏物。

4.如权利要求2或3任一所述的一种泼尼松的制备方法，其特征在于：所述步骤a)中的母液回收为：母液减压浓缩至200体积，降温至0-30℃左右， 用氢氧化钠调PH＝7-10，搅拌1-5小时，经过板式压滤器压滤，母液回收套用，固体主要为氢氧化铬；将双氧水及氢氧化铬投入反应釜中，搅拌均匀，加片碱后开始升温；在70-80℃保温3-6小时，降温至10-50℃，先用冰醋酸调PH＝3-4，再用盐酸调PH＝1-2。

5.如权利要求2或3任一所述的一种泼尼松的制备方法，其特征在于：所述步骤a)中的母液回收为：母液1000L减压浓缩至200L，降温至30℃左右，用氢氧化钠调PH＝8，搅拌1小时，经过板式压滤器压滤，母液回收套用，固体主要为氢氧化铬；将双氧水100L及上氢氧化铬投入500L反应釜中，搅拌均匀，加片碱5Kg，开始升温；在70-80℃保温3小时，降温至30℃，先用冰醋酸10L调PH＝3-4，再用盐酸调PH＝2。