[发明专利]一种双通道阳极溶出伏安法

权利要求书

1.一种双通道阳极溶出伏安法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）配制Cd(II)、Pb(II)、As(III)标准溶液及相应的支持电解质溶液；

（2）通道1和通道2分别采用三电极系统检测，通道1的工作电极采用玻碳电极，通道2的工作电极采用金电极，参比电极均采用饱和甘汞电极或银/氯化银电极，对电极均采用铂盘电极、碳或金惰性电极,用水将各电极、烧杯及磁力搅拌子洗净；然后向烧杯甲中加入用于检测Cd(II)、Pb(II)的支持电解质溶液，通过三电极系统与通道1相连；向烧杯乙中加入用于检测As(III)的支持电解质溶液，通过三电极系统与通道2相连；

（3）调节通道1的工作电极电位为负电位-1.4～-1.0 V vs SCE，调节通道2的工作电极电位为负电位-0.8～-0.1 V vs SCE，在搅拌速度350-450 rpm下富集290～590 s后，停止搅拌，保持工作电极电位不变，静置富集10～30 s；然后将通道1的工作电极电位正向扫描至-0.3～0 V vs SCE，待扫描完成后，将通道2的工作电极电位正向扫描至1.3～1.6V vs SCE，得到两通道的氧化电流响应信号，记录氧化峰电流；

（4）取待测样品，过滤；按支持电解质溶液体积:滤液体积=1:0.005～0.01分别向烧杯甲、烧杯乙中加入滤液，向烧杯甲先加入含Bi(III)的溶液，直至混合液中Bi(III)的浓度为300-500 μg·L^-1，重复步骤（3）的操作，进行空白测试；再按标准加入法加入Cd(II)、Pb(II)、As(III)标准溶液，重复步骤（3）的操作，得到两通道的氧化电流响应信号，记录两氧化峰电流；

（5）由通道1、通道2在检测待测液时所出现的氧化峰电流，根据标准加入法，计算样品加标回收率。

2.根据权利要求1所述的双通道阳极溶出伏安法，其特征在于：步骤（2）中，用于检测Cd(II)、Pb(II)的支持电解质溶液为0.1 mol·L^-1的醋酸缓冲溶液；用于检测As(III)的支持电解质溶液为0.5 mol·L^-1硫酸溶液、中性磷酸缓冲溶液或pH 1.81～8.95的B—R缓冲溶液。

3.根据权利要求1或2所述的双通道阳极溶出伏安法，其特征在于：步骤（3）中，通道1的工作电极正向扫描方法为方波脉冲伏安法；通道2的工作电极正向扫描方法为高扫速线性扫描伏安法、高扫速循环伏安法、方波伏安法或差分脉冲伏安法。

4.一种双通道阳极溶出伏安法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）配制Cd(II)、Pb(II)、As(III)标准溶液及支持电解质溶液；

（2）在同一溶液中进行，通道1和通道2分别采用三电极系统检测，通道1的工作电极采用预镀汞膜玻碳电极，通道2的工作电极采用金电极，通道1与通道2共用参比电极饱和甘汞电极或银/氯化银电极，对电极铂盘电极、碳或金惰性电极，用水将各电极、烧杯及磁力搅拌子洗净；然后向烧杯中加入用于检测Cd(II)、Pb(II)、As(III)的支持电解质溶液，与通道1、通道2相连；

（3）调节通道1的工作电极为负电位-1.2～-1.0 V vs SCE，调节通道2的工作电极为负电位-0.8～-0.6 V vs SCE，在搅拌速度350-450rpm富集290～590 s后，停止搅拌，静置富集10～30 s；然后将通道1的工作电极电位正向扫描至-0.4～-0.3 V vs SCE，同时，通道2的工作电极电位保持不变；通道1扫描结束后，将通道2的工作电极电位正向扫描至1.3～1.5 V vs SCE，得到两通道的氧化电流响应信号，记录氧化峰电流；

（4）取待测样品，过滤；按支持电解质溶液体积:滤液体积=1:0.005～0.01向烧杯中加入滤液，重复步骤（3）的操作，进行空白测试；再按标准加入法加入Cd(II)、Pb(II)、As(III)标准溶液，重复步骤（3）的操作，得到两通道相应的氧化电流响应信号，记录氧化峰电流；

（5）由通道1、通道2在检测待测液时所出现的氧化峰电流，根据标准加入法，计算样品加标回收率。

5.根据权利要求4所述的双通道阳极溶出伏安法，其特征在于：步骤（2）中，用于检测Cd(II)、Pb(II)、As(III)的支持电解质溶液为0.1 mol·L^-1的醋酸缓冲溶液。

6.根据权利要求4或5所述的双通道阳极溶出伏安法，其特征在于：步骤（3）中，通道1的工作电极正向扫描方法为方波脉冲伏安法；通道2的工作电极扫描方法为高扫速循环伏安法。