[发明专利]一种硅酸盐发光材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种可用于荧光灯、显示器、发光二极管及蓄光型材料等领域的硅酸盐发光材料的制备方法。

背景技术

近年来，许多研究关注于照明与显示器件亮度、电光转换效率、稳定性及分辨率等的提高。发光材料作为将电能转换成光能的关键功能材料，其性能的改进对于照明与显示器件的发展起着至关重要的作用。随着技术的迅速发展，发光材料研究的关注点也不再局限于其光学特性，从物理特性方面提高发光材料的发光效率也引起了人们的极大关注，如发光材料的粒度及分布、颗粒形貌、比表面积等。例如，为了获得高分辨率和高发光效率，并且保护器件的玻璃基板不直接被电子或汞离子轰击，就需要涂覆上的荧光粉层具有高致密度，这就要求发光材料颗粒细小、粒径分布窄、分散性好、形貌规则，等等。

制备技术是决定发光材料光学特性和物理特性的关键因素。发光材料通常采用高温固相法来制备，该法需要将原料经过长时间的高温煅烧以得到产物。目前高温固相法工艺相对成熟，该方法的主要优点是能保证形成良好的晶体结构、工艺简单。缺点是能耗大、对设备的要求高、原料混合不均匀、易引入杂质等，所得产物易烧结成块状、硬度大。要得到适于应用的粉末状产品以适应涂覆等后续工艺的进行，就必须进行球磨，既耗时又耗能，而且磨后的粉体颗粒不规则，与原块状产品相比有较多的表面损伤，发光亮度严重减弱。其他一些制备技术，如燃烧法、溶胶-凝胶法、水热法、化学共沉淀法、高温喷雾热解法等，也很少能在简单的工艺条件和较低的设备要求下同时得到高质量的光学特性和物理特性（颗粒形貌等）。因此，发光材料制备技术的改进仍有待进一步的研究。

硅酸盐发光材料具有物理与化学稳定性高、发光性能优良、制备温度低等优点，广泛应用于荧光灯、液晶电视背光源、发光二极管、等离子电视等照明与显示器件，以及各种长余辉发光材料制品。如，可用于三基色荧光灯、无汞荧光灯及等离子电视的Zn₂SiO₄:Mn²⁺绿色发光材料；发光效率高、稳定性好的Sr₂MgSi₂O₇:Eu²⁺,Dy³⁺蓝色长余辉发光材料；可用于发光二极管的(Ba,Sr)₂SiO₄:Eu²⁺绿色发光材料和SrLi₂SiO₄:Eu²⁺橙黄色发光材料，等。硅酸盐发光材料的现有制备技术也以高温固相法为主，如中国发明专利200710043830.2报道的加热辅助湿研磨法制备硅酸盐发光材料，中国发明专利200910109018.4公开的硅酸盐发光材料及其制备方法，中国发明专利201010190917.4公开的一种真空紫外激发的绿色硅酸盐荧光粉的制备方法，等。此外，中国发明专利200910023107.7报道了采用凝胶-微波干燥法制备稀土元素激活的碱土硅酸盐荧光粉，得到了粒径小、近球形的硅酸盐荧光粉。上述发明及国内外相关文献报道均未涉及本发明所提供的均相沉淀法制备硅酸盐发光材料。

发明内容

本发明所要解决的问题是针对上述现有技术而提出一种新的方法来制备硅酸盐发光材料，该方法工艺相对简单、对设备的要求较低、可在较低的温度下获得高品质的硅酸盐发光材料，并可轻易实现其形貌控制。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种硅酸盐发光材料的制备方法，包括有以下步骤：

1）按硅酸盐发光材料分子式的化学计量比，分别称取相应金属的硝酸盐、碳酸盐、乙酸盐或氧化物原料，溶解于去离子水或酸液中，加水-乙醇混合液稀释，配制成金属离子的水-乙醇混合溶液； 

2）在步骤1）的混合溶液中加入正硅酸乙酯、沉淀剂和模版剂，并使其溶解得到均相沉淀反应母液；

3）将步骤2）所得均相沉淀反应母液转移至密封容器内，加热至80~110℃，反应4~48小时，得到阳离子沉淀物的沉淀浆体；

4）将步骤3）得到的沉淀浆体通过过滤、抽滤或离心方式进行固液分离，倒掉上清液，并用去离子水或乙醇洗涤，脱水、烘干，得到沉淀前驱体粉末；

5）将步骤4）得到的沉淀前驱体粉末在900~1400℃下煅烧1~12小时即得产物发光材料。

按上述方案，步骤1）所述的金属离子的水-乙醇混合溶液中，金属离子的总浓度为0.05~1.5 mol/L。

按上述方案，步骤1）所述的金属离子的水-乙醇混合溶液中，水和乙醇的体积比为1:3~3:1。